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专利号: 2017104031924
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于四苯基甲烷或硅烷的化合物,如式(I)所示:式(I)中,R1=C或Si;

R2选自如下之一所示的基团:

其中“*”表示基团连接位点。

2.如权利要求1所述基于四苯基甲烷或硅烷的化合物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为:(1)噻吩类化合物与三丁基氯化锡反应生成锡化的噻吩类中间体;

(2)锡化的噻吩类中间体与四溴-(四苯基)甲烷或硅烷经Suzuki反应生成目标产物;

所述噻吩类化合物的结构式如下之一所示:

与上述噻吩类化合物一一对应的锡化噻吩类中间体的结构式如下之一所示:所述四溴-(四苯基)甲烷或硅烷的结构式如下所示:R1=C或Si。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的操作过程如下:氮气保护下,将噻吩类化合物溶解于无水无氧的四氢呋喃中,然后于-70~-80℃下滴加2.5mol/L正丁基锂的正己烷溶液,保温搅拌1~3h,之后加入2-三丁基氯化锡,继续保温搅拌0.5~1.5h,接着自然升至常温搅拌反应10~24h,之后反应液经后处理,得到锡化的噻吩类中间体;

所述噻吩类化合物、正丁基锂、2-三丁基氯化锡的投料物质的量之比为1:1~1.1:1~

1.1。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述四氢呋喃的体积用量以噻吩类化合物的质量计为40~100mL/g。

5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述反应液后处理的方法为:反应结束后,反应液浓缩并进行柱层析纯化,以三氧化二铝为固定相,石油醚为流动相,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂并干燥,得到锡化的噻吩类中间体。

6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的操作过程如下:氮气保护下,将四-(4-溴苯基)甲烷或硅烷、四三苯基膦钯溶于甲苯/四氢呋喃体积比

1:0.5~1的混合溶剂中,然后加入锡化的噻吩类中间体,在避光、120~140℃条件下反应24~50h,之后反应液经后处理,得到目标产物;

所述四-(4-溴苯基)甲烷或硅烷、四三苯基膦钯、锡化的噻吩类中间体的投料物质的量之比为1:0.01~0.05:4~8。

7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述甲苯/四氢呋喃混合溶剂的体积用量以四-(4-溴苯基)甲烷或硅烷的质量计为30~100mL/g。

8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述反应液后处理的方法为:反应结束后,反应液经二氯甲烷萃取,萃取液浓缩后进行柱层析纯化,以硅胶为固定相,体积比1~4/

1的石油醚/二氯甲烷混合溶剂为流动相,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂并干燥,得到目标产物。

9.如权利要求1所述基于四苯基甲烷或硅烷的化合物作为单体在合成电致变色材料薄膜中的应用。

10.如权利要求9所述的应用,其特征在于,所述应用的方法为:将式(I)所示的基于四苯基甲烷或硅烷的化合物溶解于二氯甲烷中,加入四丁基高氯酸铵作为电解质,扫速为100mV/s,经0~1.5V循环伏安法电化学聚合成膜;

所述二氯甲烷的体积用量以式(I)所示的基于四苯基甲烷或硅烷的化合物的质量计为

1~2mL/mg;

所述四丁基高氯酸铵的用量以二氯甲烷的体积计为0.1mol/L。