欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2017104064896
申请人: 湖北科技学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-08-15
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种多取代咪唑啉-2,4-二酮类化合物的合成方法,其中,多取代咪唑啉-2,4-二酮类化合物的分子式如式(I)所示,其特征在于,本合成方法包含如下操作步骤:A、在装有取代α-卤代酰胺与取代异氰酸酯的容器中,加入有机溶剂和碱,合适的反应温度下对其进行搅拌,待其反应;

B、反应结束后用水或饱和盐溶液对A步骤下的反应溶液进行洗涤,然后用有机溶剂萃取;

C、对B步骤下的反应溶液进行干燥,减压蒸馏浓缩除去溶剂,获得粗产品;

D、对步骤C获得的粗产品进行柱色谱分离或进行重结晶,即得目标产物。

2.根据权利要求1所述一种多取代咪唑啉-2,4-二酮类化合物的合成方法,其特征在于,所述结构式(I)中:R1是氢、C1~C20的烷基、C1~C20的一卤代烷基、C1~C20的二卤代烷基、甲氧基、叔丁基、环戊烷基、环已烷基、苯基、对氯苯基、对溴苯基、3-氟苯基,对甲基苯基、3-甲氧基苯基,卤素(F、Cl、Br、I)等;

R2是氢、C1~C20的烷基、C1~C20的一卤代烷基、C1~C20的二卤代烷基、甲氧基、叔丁基、环戊烷基、环已烷基、苯基、对氯苯基、对溴苯基、3-氟苯基,对甲基苯基、3-甲氧基苯基,卤素(F、Cl、Br、I)等;

R3是氢、C1~C20的烷基、甲氧基,乙氧基、苄氧基、对氯苄氧基、对溴苄氧基、3-氟苄氧基,对甲基苄氧基、3-甲氧基苄氧基中的一种;

R4是C1~C20的烷基、C1~C20的一卤代烷基、C1~C20的二卤代烷基、苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、4-腈基苯基、4-胺基苯基、2-甲基苯基,2-甲氧基苯基、2-氟苯基、2-氯苯基、2-溴苯基、2-腈基苯基、3-甲基苯基,3-甲氧基苯基、3-氟苯基、3-氯苯基、3-溴苯基、3-腈基苯基、2-萘基、4-N,N-二甲基氨基苯基、2-呋喃基、2-噻吩基、3-吡啶基、2,5-二甲氧基苯基中的一种。

X是氯、溴、碘中的一种。

3.根据权利要求1所述一种多取代咪唑啉-2,4-二酮类化合物的合成方法,其特征在于,步骤A中的有机溶剂是选自三氟甲醇、三氟乙醇、六氟异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙腈、1,4-二氧六环、四氢呋喃、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二甲苯或1,2-二氯乙烷等的一种或多种。

4.根据权利要求1所述一种多取代咪唑啉-2,4-二酮类化合物的合成方法,其特征在于,步骤A中的碱是选自NaOH、KOH、K2CO3、Na2CO3、Cs2CO3、C2H5OK、C2H5ONa、NaOAc、三乙胺、吡啶、4-N,N-二甲基氨基吡啶中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述一种多取代咪唑啉-2,4-二酮类化合物的合成方法,其特征在于,步骤A中的反应温度在0℃-100℃之间。

6.根据权利要求1所述一种多取代咪唑啉-2,4-二酮类化合物的合成方法,其特征在于,步骤A中的碱的用量是取代异氰酸酯的20-200%。

7.根据权利要求1所述一种多取代咪唑啉-2,4-二酮类化合物的合成方法,其特征在于,所述碱、取代α-卤代酰胺和取代异氰酸酯之间的摩尔比为[0.2-2.0]:1:[1.0-2.0]。

8.根据权利要求1所述一种多取代咪唑啉-2,4-二酮类化合物的合成方法,其特征在于,所述α-卤代酰胺是选自N-苄氧基-2-溴-2-甲基丙酰胺、N-苄氧基-2-氯-2-甲基丙酰胺、N-苄氧基-2-碘-2-甲基丙酰胺、N-苄氧基-2-溴-丙酰胺、N-苄氧基-2-氯-丙酰胺、N-苄氧基-2-碘-丙酰胺、N-苄氧基-1-溴环已基-1-甲酰胺、N-苄氧基-1-氯环已基-1-甲酰胺、N-苄氧基-1-碘环已基-1-甲酰胺、N-苄氧基-1-氯环戊基-1-甲酰胺、N-苄氧基-1-溴环戊基-1-甲酰胺、N-苄氧基-1-碘环戊基-1-甲酰胺等中的一种。

9.根据权利要求1所述一种多取代咪唑啉-2,4-二酮类化合物的合成方法,其特征在于,所述取代异氰酸酯是选自C1~C20的烷基异氰酸酯、C1~C20的一卤代烷基异氰酸酯、C1~C20的二卤代烷基异氰酸酯、苯基异氰酸酯、4-甲基苯基异氰酸酯、4-甲氧基苯基异氰酸酯、

4-氟苯基异氰酸酯、4-氯苯基异氰酸酯、4-溴苯基异氰酸酯、4-腈基苯基异氰酸酯、4-胺基苯基异氰酸酯、2-甲基苯基异氰酸酯、2-甲氧基苯基异氰酸酯、2-氟苯基异氰酸酯、2-氯苯基异氰酸酯、2-溴苯基异氰酸酯、2-腈基苯基异氰酸酯、3-甲基苯基异氰酸酯、3-甲氧基苯基异氰酸酯、3-氟苯基异氰酸酯、3-氯苯基异氰酸酯、3-溴苯基异氰酸酯、3-腈基苯基异氰酸酯、2-萘基异氰酸酯、4-N,N-二甲基氨基苯基异氰酸酯、2-呋喃基异氰酸酯、2-噻吩基异氰酸酯、3-吡啶基异氰酸酯、2,5-二甲氧基苯基异氰酸酯等中的一种。