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专利号: 2017104185072
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种苯胺-硝基苯缩合液的催化加氢方法,以苯胺、硝基苯在无机碱类或季胺碱类催化作用下制备得到的缩合液为处理对象,其特征为,包括如下步骤:(1)向缩合液中加入预处理剂,在惰性气氛保护下升温搅拌处理,之后将预处理的缩合液转入加氢反应釜中;预处理剂为多胺类化合物;(2)向加氢反应釜中加入含水醇溶液及骨架镍催化剂,先用惰性气体置换加氢反应釜内空气后再通入氢气置换,启动搅拌器并升温至60-90℃,控制氢气压力于

0.5-3.5MPa下反应,观察反应不再吸氢视为反应结束,降温停止反应。

2.根据权利要求1所述的苯胺-硝基苯缩合液的催化加氢方法,其特征在于:步骤(1)中,预处理剂的添加量为缩合液重量的0.1-5%;预处理温度为35-85℃,时间为0.5-10h。

3.根据权利要求1所述的苯胺-硝基苯缩合液的催化加氢方法,其特征在于:步骤(1)中,惰性气氛为氮气、氦气或氩气。

4.根据权利要求1所述的苯胺-硝基苯缩合液的催化加氢方法,其特征在于:步骤(2)中,含水醇溶液的含水质量比为1-50%,其加入量为缩合液质量的30-60%,骨架镍催化剂的加入量为缩合液质量的0.1-10%。

5.根据权利要求1所述的苯胺-硝基苯缩合液的催化加氢方法,其特征在于:步骤(2)中,惰性气体为氮气、氦气或氩气,惰性气体和氢气的置换次数均为3-5次,置换压力为0.1-

2.0MPa。

6.根据权利要求1所述的苯胺-硝基苯缩合液的催化加氢方法,其特征在于:步骤(2)中,启动搅拌器并升温至65-80℃,控制氢气压力于1.0-3.0MPa下反应。

7.根据权利要求2所述的苯胺-硝基苯缩合液的催化加氢方法,其特征在于:步骤(1)中,预处理剂为二乙撑三胺、三乙烯二胺、三乙烯四胺四乙烯五胺和五乙烯六胺中的一种或几种,预处理剂的添加量为缩合液质量的0.5-1%;预处理温度为40-75℃,时间为2-5h。

8.根据权利要求3所述的苯胺-硝基苯缩合液的催化加氢方法,其特征在于:步骤(1)中,惰性气氛为氮气或氩气。

9.根据权利要求4所述的苯胺-硝基苯缩合液的催化加氢方法,其特征在于:步骤(2)中,含水醇溶液中的溶剂醇为甲醇、乙醇或异丙醇,含水醇溶液的加入量为缩合液质量的

40-50%,骨架镍催化剂的加入量为缩合液质量的0.5-2%。

10.根据权利要求5所述的苯胺-硝基苯缩合液的催化加氢方法,其特征在于:步骤(2)中,惰性气体为氮气或氩气,惰性气体和氢气的置换次数均为4次,置换压力为0.5-1.0MPa。