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专利号: 2017104185706
申请人: 湖南工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种纳米有机改性磷酸锆/MC尼龙复合材料,其特征在于,所述纳米有机改性磷酸锆/MC尼龙复合材料由有机磷酸锆、己内酰胺单体、催化剂、引发剂和硅烷偶联剂反应制备得到,所述有机磷酸锆和己内酰胺单体总质量比为1~5:100;硅烷偶联剂与有机磷酸锆质量比为0.25~1:1;所述催化剂与有机磷酸锆的质量比为1~5:1;所述引发剂与有机磷酸锆的质量比为1~5:1。

2.根据权利要求1所述的纳米有机改性磷酸锆/MC尼龙复合材料,其特征在于,所述催化剂为NaOH,KOH,LiOH,NaH,LiH中的一种或多种组成。

3.根据权利要求1所述的纳米有机改性磷酸锆/MC尼龙复合材料,其特征在于,所述引发剂为聚异氰酸酯胶、十二烷基异氰酸酯、十六烷基异氰酸酯、叔丁基异氰酸酯、壬基异氰酸酯、癸基异氰酸酯、辛基异氰酸酯或间甲苯异氰酸酯的任意一种。

4.根据权利要求1所述的纳米有机改性磷酸锆/MC尼龙复合材料,其特征在于,所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种组成。

5.根据权利要求1所述的纳米有机改性磷酸锆/MC尼龙复合材料,其特征在于,所述有机磷酸锆包括以下制备步骤:S1.α-磷酸锆制备,将10g ZrOCl2·8H2O、10g NaF加入100mL蒸馏水的反应瓶中,搅拌溶解后加入50mL85wt%的H3PO4,抽尽瓶中空气,通入N2,25℃下电磁搅拌反应196h,高速离心分离沉淀,用蒸馏水反复洗涤至pH值为中性,60℃下真空干燥即得α-磷酸锆粉末;

S2.称取1.0g步骤S1制备得到的α-磷酸锆粉末,加入25mL的去离子水中,滴加0.1~

0.4CEC当量的正丁胺进行预撑,40℃水浴搅拌6h后,再继续滴加0.6~0.9CEC当量的Gemini季铵盐阳离子表面活性剂进行改性,50℃恒温水浴搅拌条件下继续反应24h,高速离心分离沉淀,分别用50%v/v的乙醇溶液和去离子水离心洗涤,60℃下真空干燥即得有机磷酸锆,所述有机磷酸锆的层间距为2.5~3.5nm。

6.根据权利要求5所述的纳米有机改性磷酸锆/MC尼龙复合材料,其特征在于,所述α-磷酸锆粒径尺寸为100~400nm,层间距为0.76nm,离子交换量CEC为190~200mmol/100g。

7.根据权利要求5所述的纳米有机改性磷酸锆/MC尼龙复合材料,其特征在于,所述步骤S2中Gemini季铵盐阳离子表面活性剂由十二烷基二甲基氯化铵、十四烷基二甲基氯化铵、十六烷基二甲基氯化铵、十八烷基二甲基氯化铵中的一种或多种组成。

8.一种权利要求1~7任意一项所述纳米有机改性磷酸锆/MC尼龙复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:Y1.将有机磷酸锆加入到装有50%~90%己内酰胺单体总质量的反应釜A中,低速搅拌条件下逐渐加热升温至100~120℃,待己内酰胺单体完全熔融后,抽真空并调高转速,在真空状态、超高速搅拌条件下实现有机磷酸锆的良好分散,再加入硅烷偶联剂,继续搅拌15~

60min后加入催化剂并升温至130~140℃,得物料一,所述物料一在0.1MPa、保温、超高速搅拌条件下保存;

Y2.将装有10%~50%己内酰胺单体总质量的反应釜B中,边搅拌边升温至70~80℃抽真空,待己内酰胺单体熔融后,加入引发剂,继续抽真空至0.1MPa并升温至130~140℃,继续抽真空10~30min,得物料二;

Y3.将步骤Y1所得物料一和步骤Y2所得物料二混合,浇入150~180℃的模具中,置于50~80℃烘箱中,保温反应10~30min,冷却后脱模,得纳米有机改性磷酸锆/MC尼龙复合材料。

9.根据权利要求8所述的纳米有机改性磷酸锆/MC尼龙复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤Y1中,反应釜A中的低速搅拌为400~800r/min,超高速搅拌为8000~10000r/min。

10.一种根据权利要求8所述制备方法制备得到的纳米有机改性磷酸锆/MC尼龙复合材料在汽车制造工业领域中的应用。