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专利号: 2017104190259
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种间苯二胺的纯化方法,以间苯二胺灰品为处理对象,其特征为,包括如下步骤:

(1)将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔,在1-10kPa下连续精馏,控制精馏塔塔顶温度为140-190℃,塔底温度为160-210℃,间苯二胺经塔顶冷凝器冷却后部分作为回流液经回流管返回塔顶,控制回流比为4-15,将占总液量质量50-80%的液体经间苯二胺采出管采出;(2)将采出的间苯二胺直接注入结晶器中,加热至全部成熔融状态,控制结晶器以

0.5-5℃/h的速率降温结晶,冷却至70-90℃维持2-12h,结晶结束后母液经由结晶器放液阀放出,送入下一级结晶器继续熔融结晶,操作过程同上;(3)收集经过多级熔融结晶后得到的料液,在惰性保护气氛中冷却、切片,得到提纯后的间苯二胺成品,各级结晶器中的含杂质晶层全部加热至熔融,由排液阀放净、收集、冷却,作为普通纯度级别的间苯二胺成品。

2.根据权利要求1所述的间苯二胺的纯化方法,其特征在于:所述间苯二胺灰品中,二氨基甲苯的总含量为200-400ppm,其中,80%为2,4-二氨基甲苯,20%为2,6-二氨基甲苯。

3.根据权利要求1所述的间苯二胺的纯化方法,其特征在于:步骤(1)中,精馏塔的理论塔板数为40-100块。

4.根据权利要求1所述的间苯二胺的纯化方法,其特征在于:步骤(1)中,在1-5kPa下连续精馏,精馏塔的塔顶温度为150-180℃,塔底温度为170-200℃,塔顶回流比为5-10。

5.根据权利要求1所述的间苯二胺的纯化方法,其特征在于:步骤(2)中,控制结晶器加热功率以0.5-2℃/h的速率降温结晶,冷却至70-75℃维持5-10h。

6.根据权利要求1所述的间苯二胺的纯化方法,其特征在于:步骤(2)中,结晶过程的级数为2-5级。

7.根据权利要求1所述的间苯二胺的纯化方法,其特征在于:步骤(3)中,惰性保护气氛为高纯氮气、高纯氦气、高纯氩气中的一种或多种。

8.根据权利要求3所述的间苯二胺的纯化方法,其特征在于:步骤(1)中,精馏塔的理论塔板数为50-70块。

9.根据权利要求6所述的间苯二胺的纯化方法,其特征在于:步骤(2)中,结晶过程的级数为3级或4级。

10.根据权利要求7所述的间苯二胺的纯化方法,其特征在于:步骤(3)中,惰性保护气氛为高纯氮气、高纯氩气或二者的混合气氛。