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专利号: 2017104190314
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种间苯二胺的除杂纯化方法,以间苯二胺灰品为处理对象,其特征为,包括如下步骤:(1)将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔中部,对精馏塔内部进行抽真空处理,使塔内维持1-10kPa的压力;(2)在负压下进行连续精馏,间苯二胺经塔顶冷凝器冷凝后,部分回流液经回流管返回塔顶,部分液体经间苯二胺采出管作为产品采出;塔顶温度为140-

200℃,塔底温度为170-220℃,控制回流比为5-10;(3)采出的间苯二胺在惰性气氛保护条件下进行切片包装,得到高纯间苯二胺成品,剩余间苯二胺连同杂质从塔釜采出,作为普通纯度级别产品使用。

2.根据权利要求1所述的间苯二胺的除杂纯化方法,其特征在于:所述间苯二胺灰品中,二氨基甲苯总含量为100ppm,其中,80%为2,4-二氨基甲苯,20%为2,6-二氨基甲苯。

3.根据权利要求1所述的间苯二胺的除杂纯化方法,其特征在于:步骤(1)中,精馏塔的理论塔板数为50-100块,塔内压力为1-5kPa。

4.根据权利要求1所述的间苯二胺的除杂纯化方法,其特征在于:步骤(2)中,精馏塔塔顶温度为140-180℃,塔底温度为170-200℃,回流比为5-8。

5.根据权利要求1所述的间苯二胺的除杂纯化方法,其特征在于:步骤(2)中,间苯二胺的采出比例为间苯二胺灰品质量的30-60%。

6.根据权利要求1所述的间苯二胺的除杂纯化方法,其特征在于:步骤(3)中,惰性气氛为高纯氮气、高纯氦气和高纯氩气中的一种或多种。

7.根据权利要求3所述的间苯二胺的除杂纯化方法,其特征在于:步骤(1)中,精馏塔的理论塔板数为60-70块。

8.根据权利要求1所述的间苯二胺的除杂纯化方法,其特征在于:步骤(2)中,间苯二胺的采出比例为间苯二胺灰品质量的35-50%。

9.根据权利要求1所述的间苯二胺的除杂纯化方法,其特征在于:步骤(3)中,惰性气氛为高纯氮气、高纯氩气或者两者的混合气氛。