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专利号: 201710419753X
申请人: 湖南工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氟化石墨烯/MC尼龙复合材料,其特征在于,所述氟化石墨烯/MC尼龙复合材料由氟化石墨烯、己内酰胺单体、催化剂、引发剂和非质子极性溶剂反应制备得到,所述氟化石墨烯和己内酰胺单体总质量的质量比为0.5% 5%:1;所述催化剂与氟化石墨烯的质量比~为1 5:1;所述引发剂与氟化石墨烯的质量比为1 5:1;所述非质子溶剂与氟化石墨烯的液~ ~固比为2 10:1。

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2.根据权利要求1所述氟化石墨烯/MC尼龙复合材料,其特征在于,所述氟化石墨烯的氟含量为51% 68%;F/C>1,失重峰值温度高于400 ℃,电阻大于1000Ω。

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3.根据权利要求1所述氟化石墨烯/MC尼龙复合材料,其特征在于,所述催化剂为NaOH、KOH、LiOH、Na2CO3、NaH、LiH中的至少一种。

4.根据权利要求1所述氟化石墨烯/MC尼龙复合材料,其特征在于,所述非质子极性溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、丙酮、乙腈、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的至少一种。

5.根据权利要求1所述氟化石墨烯/MC尼龙复合材料,其特征在于,所述引发剂为聚异氰酸酯、十二烷基异氰酸酯、十六烷基异氰酸酯、叔丁基异氰酸酯、壬基异氰酸酯、癸基异氰酸酯、辛基异氰酸酯或间甲苯异氰酸酯的任意一种。

6.根据权利要求1所述氟化石墨烯/MC尼龙复合材料,其特征在于,所述氟化石墨烯和己内酰胺单体总质量的质量比为3% 5%:1;所述催化剂与氟化石墨烯的质量比为4 5:1;所~ ~述引发剂与氟化石墨烯的质量比为2.5 5:1;所述非质子溶剂与氟化石墨烯的质量比为液~固比为2 2.5:1。

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7.一种根据权利要求1所述氟化石墨烯/MC尼龙复合材料的制备方法,其特征在于,所述氟化石墨烯的制备方法包括以下步骤:S1. 在冰浴条件下,将10g石墨粉加入到250mL,64 wt%的H2SO4中,搅拌时,缓慢添加50g KMnO4粉末,在10~15℃下,反应2h后,继续升温至35 ℃,继续搅拌反应4h;得到溶液一;

S2. 将步骤S1所述的溶液一中,添加800mL去离子水,升温至80 ℃反应30min;将反应后溶液的温度冷却至室温,加入50 200mL,38wt%的H2O2溶液至无气泡产生,转移至透析袋中~透析至中性,冷冻干燥得到氧化石墨烯;

S3. 称取步骤S2所述的氧化石墨烯20g于反应釜中,室温下向反应釜中通入N2置换出釜中的空气,然后再通入80~100KPa的F2/N2混合气体,所述F2/N2混合气体的F2占混合气体总体积的10 20%;升温至180 200 ℃,氟化12 36h后即制得氟化石墨烯;所述氟化石墨烯的F/C~ ~ ~为1.01 1.22。

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8.一种根据权利要求1 7任意一项所述氟化石墨烯/MC尼龙复合材料的制备方法,其特~征在于,所述氟化石墨烯/MC尼龙复合材料的制备方法包括以下步骤:Y1. 按上述比例称取氟化石墨烯,将其加入到非极性溶剂中,通过高剪切搅拌器以18000 20000r/min,剪切0.5~ ~

1h,再用超声细胞粉碎机处理1.5 3h;形成稳定的氟化石墨烯分散溶液;

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Y2. 将己内酰胺单体分成两份,分别放在反应釜A中装有50% 90%己内酰胺单体总质量~的己内酰胺单体一和反应釜B中装有10% 50%己内酰胺单体总质量的己内酰胺单体二;

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Y21. 将步骤Y1所述的氟化石墨烯分散溶液滴加到装有己内酰胺单体的反应釜A中,在

400 800r/min下搅拌,逐步加热至100 120℃,待所述反应釜A中的己内酰胺单体一完全熔~ ~融后,将所述反应釜A抽真空至0.1MPa,调高转速至8000 10000r/min搅拌30min,使所述氟~化石墨烯在己内酰胺单体一中均匀分散;再加入氢氧化钠溶液,升温至130 140℃;在~

0.1MPa下,140℃,10000 20000r/min条件下,减压蒸馏除水;

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Y22. 将所述反应釜B的己内酰胺单体二,边搅拌边升温至70 80℃就开始抽真空,待单~体熔融后加入引发剂,继续抽真空至0.1MPa并升温至130 140 ℃,在10000r/min条件下,继~续抽真空10min;

Y3. 将A釜和B釜得到的物料混合后,浇入150~180℃模具内聚合成型,反应50~

80min,继续保温反应10 30min;自然冷却,即得所述氟化石墨烯/MC尼龙复合材料。

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9.一种根据权利要求8所述制备方法制备得到的氟化石墨烯/MC尼龙复合材料用于生产汽车、重型机械设备的配件,制成轴承轮或轴承座。