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专利号: 2017104241570
申请人: 广西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-07-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氨基化还原氧化石墨烯修饰电极的制备方法,其中,包括:

将氨基化还原氧化石墨烯滴定于裸玻碳电极上干燥得到石墨烯玻碳电极;再将金纳米棒壳聚糖溶液滴定于所述石墨烯玻碳电极上干燥即得所述氨基化还原氧化石墨烯修饰电极;其中将十六烷基三甲基溴化铵、油酸钠、温水、硝酸银、氯金酸、浓盐酸、抗坏血酸、以及晶种混合制备得到金纳米棒溶液后,将所得的金纳米棒溶液与壳聚糖溶液混合制备得到金纳米棒壳聚糖溶液。

2.如权利要求1所述的氨基化还原氧化石墨烯修饰电极的制备方法,其中,具体包括以下步骤:步骤一、将十六烷基三甲基溴化铵、油酸钠和45-55℃的温水搅拌混合均匀得到溶液A;

步骤二、将所述溶液A自然冷却至室温后,在29-31℃的水浴条件下,将硝酸银溶液与所述溶液A混合均匀,静置得到溶液B;

步骤三、将所得的溶液B与氯金酸溶液混合,搅拌至溶液变澄清得到溶液C;

步骤四、将所得溶液C与浓盐酸溶液、抗坏血酸溶液混合得到混合溶液D;

步骤五、将晶种与所述混合溶液D混合,静置得到金纳米棒溶液;

步骤六、将所得的金纳米棒溶液与壳聚糖溶液超声混匀,离心得到金纳米棒壳聚糖溶液;

步骤七、将氨基化还原氧化石墨烯与超纯水超声混合后,滴定于裸玻碳电极上干燥得到石墨烯玻碳电极;

步骤八、将所得的金纳米棒壳聚糖溶液滴定于所得的石墨烯玻碳电极上,晾干即得到所述氨基化还原氧化石墨烯修饰电极。

3.如权利要求2所述的氨基化还原氧化石墨烯修饰电极的制备方法,其中,所述步骤一中十六烷基三甲基溴化铵、油酸钠和温水的的质量比为7:1~1.5:470~500;搅拌时间为25~35分钟。

4.如权利要求3所述的氨基化还原氧化石墨烯修饰电极的制备方法,其中,所述步骤二中使用的是14.4mL 5.0mmol/L的硝酸银溶液。

5.如权利要求4所述的氨基化还原氧化石墨烯修饰电极的制备方法,其中,所述步骤三中使用的是25.0mL 0.01mol/L氯金酸溶液;搅拌时间大于30分钟。

6.如权利要求5所述的氨基化还原氧化石墨烯修饰电极的制备方法,其中,所述步骤四中使用的是1.5mL 12mol/L的浓HCl以及0.8mL 0.1mmol/L的抗坏血酸。

7.如权利要求6所述的氨基化还原氧化石墨烯修饰电极的制备方法,其中,所述晶种为粒径1-2nm的金纳米颗粒;静置时间为6-10小时。

8.如权利要求7所述的氨基化还原氧化石墨烯修饰电极的制备方法,其中,所述壳聚糖溶液的质量分数为0.5%,且所述金纳米棒溶液与壳聚糖溶液的体积比为1:1,所述金纳米棒溶液与壳聚糖溶液超声混合后,至少在转速5000rpm离心两次,每次至少10分钟。

9.如权利要求2所述的氨基化还原氧化石墨烯修饰电极的制备方法,其中,所述裸玻碳电极进行以下预处理:将裸玻碳电极置于质量分数5-8%的氢氟酸中10-15s,然后使用超纯水冲洗2-3min,再放置在含有粒度0.3μm的抛光粉的抛光布上抛光至镜面,随后将玻碳电极依次置于甲醇、浓度为0.5mol/L的H2SO4溶液和超纯水中分别超声25~35s,并在每次超声结束后用超纯水冲洗0.5~1.5min得到预处理的裸玻碳电极。

10.如权利要求2所述的氨基化还原氧化石墨烯修饰电极的制备方法,其中,所述步骤五具体为:将晶种与所述混合溶液D混合后装入密闭容器中,使用氮气充满所述密闭容器并加压至25~30Mpa,然后再静置;所述步骤七中,裸玻碳电极滴定后,置于2500~3000高斯的交变磁场中干燥得到石墨烯玻碳电极;所述步骤八中,将所得的金纳米棒壳聚糖溶液滴定于所得的石墨烯玻碳电极上后,置于置于2500~3000高斯的静磁场中,并使用红外线灯光照射晾干即得到所述氨基化还原氧化石墨烯修饰电极。