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专利号: 2017104461180
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种液液萃取-萃取精馏分离丙二醇甲基醚和水的方法,其特征在于该方法所使用的装置包括如下组成部分:液液萃取塔(LET)、萃取精馏塔(EDT)、精馏塔(DT)、冷凝器(C1)、(C2)和(C3)、回流罐(D1)和(D2)、再沸器(R1)和(R2)、混合器(Mix)、分流器(Fs);其中再沸器(R1)和(R2)分别连接在萃取精馏塔(EDT)和精馏塔(DT)塔底,冷凝器(C1)和(C2)回流罐(D1)和(D2)依次连接在萃取精馏塔(EDT)和精馏塔(DT)塔顶,冷凝器(C3)、混合器(Mix)和分流器(Fs)依次连接在精馏塔(DT)塔底;

该方法主要包括以下步骤:

(1)丙二醇甲基醚和水二元混合物从上部进入液液萃取塔(LET),萃取剂2-乙基己酸从下部进入液液萃取塔(LET),塔底萃余相水直接采出,塔顶萃取相水-丙二醇甲基醚-2-乙基己酸三元混合物进入萃取精馏塔(EDT)进行分离;

(2)在萃取精馏塔(EDT)上部加入2-乙基己酸进行萃取精馏,塔顶物流水经冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)储存后,一部分回流至萃取精馏塔(EDT),一部分直接采出;

(3)萃取精馏塔(EDT)塔底物流2-乙基己酸与丙二醇甲基醚的二元混合物作为精馏塔(DT)的进料物流,进行2-乙基己酸与丙二醇甲基醚的分离;

(4)精馏塔(DT)塔顶物流丙二醇甲基醚经冷凝器(C2)冷凝、回流罐(R2)储存后,一部分回流至精馏塔(DT),一部分作为丙二醇甲基醚产品采出;

(5)精馏塔(DT)塔底物流2-乙基己酸经冷凝器(C3)冷凝,与补加的损失萃取剂经混合器(Mix)、分流器(Fs),一部分循环至液液萃取塔(LET)、一部分循环至萃取精馏塔(EDT)。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:液液萃取塔(LET)和萃取精馏塔(EDT)所用萃取剂均为2-乙基己酸。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:液液萃取塔(LET)塔板数为8-12,丙二醇甲基醚和水的进料位置为第一块塔板,萃取剂2-乙基己酸进料位置为最后一块塔板;萃取精馏塔(EDT)塔板数为15-20,萃取剂进料位置为3-5,混合物进料位置为7-12,回流比为0.3-

1.0;精馏塔(DT)塔板数为20-25,进料位置为12-17,回流比为0.7-1.5;液液萃取塔(LET)塔顶温度40-48℃,塔底温度35-42℃;萃取精馏塔(EDT)塔顶温度95-105℃,塔底温度173-180℃;精馏塔(DT)塔顶温度115-122℃,塔底温度225-233℃。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:使用该方法分离得到的丙二醇甲基醚的纯度范围为99.90mol%-99.99mol%,收率为99.90mol%-99.99mol%;水的纯度范围为

99.90mol%-99.97mol%,收率为99.90mol%-99.97mol%。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:液液萃取塔的萃取剂用量与混合物进料量摩尔比为0.35-0.55;萃取精馏塔的萃取剂用量为60-100kmol/h。