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专利号: 2017104503395
申请人: 燕山大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 冶金;黑色或有色金属合金;合金或有色金属的处理
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种石墨烯/La-Fe-B系低温储氢合金复合材料的制备方法,其特征在于:它包括如下步骤:(1)制备石墨烯

利用改进的hummers方法制成氧化石墨烯,按石墨粉:NaNO3:KMnO4:浓硫酸的质量百分比为:1:1~2:6~8:87~97的比例,将石墨粉和硝酸钠混合均匀,加入浓度为98%的浓硫酸,在剧烈搅拌的同时少量分批的加入高锰酸钾,在冰水浴中搅拌、反应2h,在此期间一直保持剧烈搅拌;然后将温度控制在35~50℃,继续搅拌的同时按照每100g上述石墨粉、硝酸钠、浓硫酸和高锰酸钾的混合物加入0~200ml蒸馏水,搅拌、反应时间为0.75~3h;继续升温至80~95℃,每100g上述石墨粉、硝酸钠、浓硫酸和高锰酸钾的混合物再加入0~400ml蒸馏水,反应15~30min;自然降至75~85℃温度后,按每95~105g反应物中加入10ml H2O2溶液的比例,用滴管少量多次向反应物加入浓度为30%的H2O2溶液,直至反应物无冒泡且溶液成金黄色;

静置0.5~1h,按每1000mL HCL加入200~300g金黄色溶液的比例,向上述金黄色溶液加入的质量分数为5%的HCL,陈化两天,去除杂质;

将陈化过后的物质用去离子水冲洗至中性,抽滤,40~60℃干燥,即可得到氧化石墨烯;

将干燥的氧化石墨烯放入坩埚中,放入微波炉中,用300~500℃温度微波1min即得到石墨烯;

(2)制备合金粉末

将纯度均大于99.9%的合金原料La、Fe、Ni、Mn、B、Al,按照相应配比置于熔炼炉中,按熔点由低到高依次放入熔炼槽中,采用常规熔炼方法,通入高纯氩气作为保护气,在熔炼过程中翻转两到三次,制成成分均匀的La15Fe2Ni72Mn7B2Al2合金锭,自然冷却后机械破碎,用研钵研磨成200目以下的粉末;

(3)制备石墨烯/合金复合储氢材料

按石墨烯与合金粉末的质量百分比为1~5:95~99的比例,将步骤(1)的石墨烯和步骤(2)的合金粉末同置于球磨罐中,球料比为97~103:1,以高纯氩气作为保护气,球磨1小时,制得石墨烯/La-Fe-B系低温储氢合金复合材料。

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