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专利号: 2017104505456
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种分子内脱羧偶联构筑C-N键合成吖啶酮衍生物的方法,其特征在于,所述的合成方法为:将式(I)所示化合物、无水1,10-菲罗啉、醋酸铜、醋酸钯、碳酸银加到溶剂无水DMF中,在O2气氛下,升温至120~160℃反应12~16h,之后反应液经后处理,得到式(II)所示吖啶酮衍生物;

所述式(I)所示化合物、无水1,10-菲罗啉、醋酸铜、醋酸钯、碳酸银的投料物质的量之比为1:0.1~0.4:0.1~0.4:0.05~0.2:0.1~0.4;

式(I)或(II)中,

R1=氢或卤素;

PG=氢、C1~C3烷基或苄基。

2.如权利要求1所述分子内脱羧偶联构筑C-N键合成吖啶酮衍生物的方法,其特征在于,所述R1=氢、溴或氯。

3.如权利要求1所述分子内脱羧偶联构筑C-N键合成吖啶酮衍生物的方法,其特征在于,所述PG=氢、甲基或苄基。

4.如权利要求1所述分子内脱羧偶联构筑C-N键合成吖啶酮衍生物的方法,其特征在于,所述无水DMF的体积用量以式(I)所示化合物的质量计为10~20mL/g。

5.如权利要求1所述分子内脱羧偶联构筑C-N键合成吖啶酮衍生物的方法,其特征在于,所述反应液后处理的方法为:反应结束后,待反应液冷却至室温,加入水和乙酸乙酯进行萃取,收集有机相,依次经饱和食盐水洗涤,无水硫酸镁干燥,浓缩后进行硅胶柱层析纯化,以石油醚/乙酸乙酯体积比1~3:1的混合液为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂并干燥,即得产物。