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专利号: 2017104525341
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-07-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.式(Ⅰ)所示呋喃二甲酸二元醇单甲酯,

式中,R1为式(Ⅱ)所示1-羟基烷基,x为1~11之间的自然数。

2.根据权利要求1所述的呋喃二甲酸二元醇单甲酯的制备方法,包括如下步骤:(1)呋喃二甲酸二甲酯与碱性化合物a在有机溶剂中进行反应,在一定反应温度下反应一段时间后,加入酸性化合物b得到式(Ⅲ)所示呋喃二甲酸单甲酯;

(2)式(Ⅲ)所示呋喃二甲酸单甲酯与氯化亚砜在一定温度下反应一定时间后,蒸馏除去残余氯化亚砜得到式(Ⅳ)所示呋喃二甲酸单甲酯酰氯;

(3)式(Ⅳ)所示呋喃二甲酸单甲酯酰氯与式(Ⅴ)所示烷基二元醇在催化剂c和碱性化合物d的存在下,在有机溶剂中反应一定时间得到式(Ⅰ)所示呋喃二甲酸二元醇单甲酯,式(Ⅴ)中,x为1~11之间的自然数。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:

步骤(1)中,所述呋喃二甲酸二甲酯与碱性化合物a的摩尔份数比为1:(1~2);所述碱性化合物a为氢氧化钠或氢氧化钾;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、二氯甲烷或丙酮;所述反应温度为0~80℃;所述反应时间为1~48h;所述酸性化合物b为盐酸、硫酸、磷酸或醋酸;所述酸性化合物b与呋喃二甲酸二甲酯的摩尔份数比为1:(1~2)。

4.根据权利要求2或3所述的方法,其特征在于:

步骤(2)中,所述呋喃二甲酸单甲酯与氯化亚砜的摩尔份数比为1:(1-50);所述反应温度为20~120℃;反应时间为8~48h。

5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:

步骤(3)中,所述呋喃二甲酸单甲酯酰氯与式(Ⅴ)所示烷基二元醇的摩尔份数比为1:(1-20);所述催化剂c为4-二甲氨基吡啶、1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷、四甲基胍、N,N-二甲基环己胺、吡啶;所述催化剂c用量为式(Ⅴ)所示烷基二元醇的0.1-20mol%;所述碱性化合物d为碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺或N-甲基吗啉;

所述碱性化合物d与式(Ⅴ)所示烷基二元醇的摩尔份数比为1:(0.1-1);所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、丙酮或甲苯;所述反应温度为0~40℃;反应时间为2~48h。

6.式(ⅰ)所示聚呋喃二甲酸二元醇酯的制备方法,其特征在于x为1~11之间的自然数,n为大于等于30的自然数,包括如下步骤:权利要求1所述呋喃二甲酸二元醇单甲酯在催化剂e的作用下,在一定温度,一定真空度下反应一定时间,即得式(ⅰ)所示聚呋喃二甲酸二元醇酯。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:

所述催化剂e为三氧化二锑、醋酸锌、氯化锌、醋酸钙、氧化铅、氯化亚锡、辛酸亚锡、草酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、钛酸正丁酯、钛酸异丙酯、乙二醇钛、二丁基氧化锡中的一种或多种复合组分;所述催化剂e的浓度为所述呋喃二甲酸二元醇单甲酯质量的100~

10000ppm。

8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:

所述反应温度为100~250℃;所述真空度为5~1000Pa;所述反应时间为1~5h。