欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2017104542898
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-03-22
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种检测氯霉素的SnSe/SWNT修饰电极光致电化学传感器制备方法;用SWNT/SnSe修饰碳糊电极,将DNA/AuNPs/MET通过DNA与SWNT/SnSe吸附作用固定在修饰电极表面,构建光致电化学传感器以实现对氯霉素的测定,包括如下步骤:(1)硒化锡制备及剥离

a.制备:称取0.4513g的二氯化锡(SnCl2﹒2H2O)与0.1579g固体锡(Se)于小烧杯中,用量筒量取5mL~100ml乙二醇倒入烧杯中,于通风橱中量取2mL~50ml的乙二胺倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌一会儿后,用保鲜膜封住小烧杯口后置于电磁搅拌器一段时间后,倒入反应釜中,装好反应釜盖,拧紧,放入烘箱在80℃到280℃中烘10h后取出得硒化锡;

b.剥离:将制备好的硒化锡(SnSe)溶液与N,N-二甲基甲酰胺(DMF),按照体积比为0.2:

1~2:1混合后置于离心管中超声4-5h;将超声后的溶液取出后离心,用无水乙醇洗涤3次,加以等量的去离子水,备用;

(2)探针的制备

a.纳米金(AuNPS)的制备:用分析天平准确称取柠檬酸三钠50mg,将其加入到2mL~

250ml去离子水中;用分析天平准确称取5mg氯金酸(HAuCl4·4H2O),将其加入到2mL~250ml去离子水中;将氯金酸溶液加热至沸腾,搅拌下快速加入0.2mL~5ml柠檬酸三钠溶液,加热

30min,期间溶液颜色发生以下变化:黄→无→浅紫→紫红→酒红;冷却至室温,得到纳米金,转移至棕色容量瓶中,置于4℃下保存;

b.探针的制备:首先,用分析天平准确称量0.0060g甲硫氨酸(MET),加入到5ml的离心管中,加0.2mL~5ml去离子水,摇匀;此时配制的为10-2M的甲硫氨酸溶液;将此溶液稀释

1000倍至浓度10-5M备用;然后,另取2mL离心管依次加入AuNPs、DNA、甲硫氨酸溶液,混合摇匀;将其放入摇床轻摇反应20h-22h,使巯基与AuNPs连接起来;最后15000r,离心30min,得到红色沉淀后,用水洗涤两次,即制备好DNA/AuNPs/MET探针,置于4℃下避光保存;

(3)光致电化学传感器的构建

a.碳糊电极的制备:称取9g碳粉、3g石蜡混合于研钵中研磨均匀,套袋密封,置于80℃烘箱中,加热30min后取出,研磨均匀,如此反复操作三次直至该混合物混合均匀;将玻璃管截取至10-12cm长度,两端磨平,将碳粉和石蜡的混合物装入玻璃管中,装至1-2cm位置时将铜丝放入,并继续将碳粉和石蜡的混合物装入玻璃管直至距顶端约2cm位置,挤压;将制备的电极底端在平滑的白纸上磨平,备用;

b.光致电化学传感器的构建:将制备好的碳糊电极用二次蒸馏水冲洗干净,吹干电极表面,备用;取单壁碳纳米管溶液与剥离后的硒化锡溶液以体积比1:1超声混合后的溶液40μL滴涂在碳糊电极表面,得SnSe/SWNT修饰碳糊电极,即SnSe/SWNT/CPE,置于避光处自然晾干;取40μL上述制备好的DNA/AuNPs/MET探针滴涂在SnSe/SWNT/CPE表面,置于避光处,自然晾干,从而制得光致电化学传感器。

2.根据权利要求1的一种检测氯霉素的SnSe/SWNT修饰电极光致电化学传感器制备方法,其特征在于将光致电化学传感器插入含10-4M的多巴胺的溶液中,进行光致电化学测试,得光致电化学信号I0;当光致电化学传感器插入含一定浓度的氯霉素时,氯霉素与DNA作用,使得探针从电极表面脱落,获得作用后的光致电化学传感器,经氯霉素与DNA作用后的光致电化学传感器再经光致电化学检测,得光致电化学信号I,以I-I0为分析信号,进行氯霉素的测定。

3.根据权利要求1的一种检测氯霉素的SnSe/SWNT修饰电极光致电化学传感器制备方法,所述的DNA为:5`-CATTCT AGGGT GGATC ATTGT GATCT A-SH-3`。