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专利号: 2017105023709
申请人: 淮北师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-08-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种单分散yolk-shell结构二硫化钼微球的制备方法,步骤如下:一、准确称取一定重量份的钼酸铵和硫代乙酰胺,加入若干体积的去离子水,在磁力搅拌器作用下配制成混合溶液;

二、向混合溶液中加入一定重量份的表面活性剂,继续搅拌至均匀;

三、将步骤二中混合均匀的溶液转移至内衬聚四氟乙烯的水热反应釜中,设定相应温度,恒温加热至反应完全;

四、待反应完全的溶液冷却沉淀后,用去离子水和无水乙醇对其离心洗涤后,进行固液分离,得到黑色固体,置于真空干燥箱中干燥得到黑色固体粉末;

五、将步骤四中获得的产物在氮气和一定温度条件下退火,冷却至室温即可得到成品;

所述步骤二中,表面活性剂为丙二醇嵌段聚醚、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物的一种,且加入的重量份为1~4;

所述步骤一中,钼酸铵重量份3~6,硫代乙酰胺重量份3~6,加入去离子水体积与钼酸铵的质量比为5~10:1;

所述步骤三中,设定温度140~200℃,加热时间12~24h。

2.根据权利要求1所述的单分散yolk-shell结构二硫化钼微球的制备方法,其特征在于:所述步骤四中,冷却沉淀时间为4~10h,用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次。

3.根据权利要求1所述的单分散yolk-shell结构二硫化钼微球的制备方法,其特征在于:所述步骤四中,真空干燥箱温度设置80℃;所述步骤五中,退火设置在氮气气氛保护下,将步骤四中干燥后的原料放入可控升温速率的电阻炉中,升温速率为1~3℃/min,升温至

750~800℃,维持1~2h。