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专利号: 2017105360863
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含磷化钨和碳化钨的钨基复合材料的制备方法,所述的方法具体按如下步骤进行:(1)将磷钨酸溶于去离子水A中,得到反应液A,所述的磷钨酸的加入量以所述去离子水A的体积用量计为0.0125~0.05g/mL;将2,6-二氨基吡啶溶于去离子水B中,得到反应液B,所述的2,6-二氨基吡啶加入量以所述去离子水B的体积用量计为0.03~0.06g/mL;将所述的反应液B逐滴加入到反应液A中,室温下持续搅拌20~28h,反应结束后,所得反应产物经后处理得到有机无机杂化材料PA/DAP;所述的磷钨酸与所述的2,6-二氨基吡啶的质量比为

1:3~6;

(2)将步骤(1)所得有机无机杂化材料PA/DAP置于管式炉中,在混合气体气氛下,在800℃~1000℃下碳化120min,所得碳化产物在氮气保护下冷却至室温,得到含磷化钨和碳化钨的钨基复合材料颗粒;所述混合气体为氮气和氢气。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中,所述的磷钨酸的加入量以所述的去离子水A的体积用量计为0.025g/ml。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中,所述的2,6-二氨基吡啶加入量以所述的去离子水B的体积用量计为0.05g/mL。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中,反应产物的后处理方法为:待反应结束后,将所述的反应产物用去离子水离心洗涤后,所得洗涤产物在50~60℃真空条件下干燥10~12h,研磨得到所述的有机无机杂化材料PA/DAP。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中,所述的碳化温度为850℃,碳化时间为120min。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中,所述的混合气体的气体流量为

100ml/min。

7.如权利要求1或6所述的方法,其特征在于步骤(2)中,所述的混合气体中的氮气:氢气的体积比为=95:5。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法具体按如下步骤进行:

(1)将磷钨酸溶于去离子水A中,得到反应液A;将2,6-二氨基吡啶溶于去离子水B中,得到反应液B;再将所述的反应液B逐滴加入到反应液A中,室温下持续搅拌24h,反应结束后,所得反应产物用去离子水离心洗涤后,在50~60℃真空条件下干燥10~12h,得到有机无机杂化材料PA/DAP;所述的磷钨酸的加入量以去离子水A的体积用量计为0.025g/ml;所述的

2,6-二氨基吡啶加入量以去离子水B的体积用量计为0.05g/mL;所述的磷钨酸与所述的2,

6-二氨基吡啶的质量比为1:5;

(2)将步骤(1)所得有机无机杂化材料PA/DAP置于管式炉中,在氮气和氢气的混合气体气氛下,在850℃下碳化120min,所得碳化产物在氮气保护下冷却至室温,得到含磷化钨和碳化钨的钨基复合材料颗粒;所述的混合气体的气体流量为100ml/min;所述的混合气体中氮气:氢气的体积比为=95:5。