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专利号: 2017105360878
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种闪蒸气相色谱法同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、去氢二异丁香酚、五味子醇甲、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法,其特征在于,所述方法为:(1)闪蒸气相色谱法检测四神丸样品获取定性分析结果

将四神丸样品研磨成粉末状装入裂解器中,将裂解器置于气相色谱仪进样口处,当裂解器温度达到300~350℃时进样,用气相色谱仪检测,得到气相色谱图,通过对比标准物质保留时间得到四神丸样品中补骨脂素、异补骨脂素、去氢二异丁香酚、五味子醇甲、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的定性分析结果;

所述气相色谱仪的检测条件为:色谱柱为TRB-5石英毛细管柱,柱箱升温程序为初温50℃,以5~10℃/min速率升到200℃,再以3~5℃/min速率升到300℃,然后在300℃保持5~

15min;进样口温度为280~320℃,检测器温度为280~320℃,分流比30~50:1;载气为氮气或氦气,流速1.0mL/min;

裂解器条件:裂解炉温度300~350℃;裂解器与气相色谱仪接口温度300~350℃;

(2)外标法建立标准工作曲线

将补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲的标准品溶于二氯甲烷,配制成混合标准品溶液I;将去氢二异丁香酚、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的标准品溶于二氯甲烷,配制成混合标准品溶液II;采用与步骤(1)相同的气相色谱仪检测条件和裂解器条件,对混合标准品溶液I、II进行闪蒸气相色谱法检测,得到气相色谱图,以混合标准品溶液I、II中各标准品的浓度为横坐标、气相色谱图中各标准品的峰面积值为纵坐标绘制标准工作曲线,进而得到标准线性方程;

所述混合标准品溶液I中,补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲标准品的浓度各自独立为20~10000mg/L;

所述混合标准品溶液II中,去氢二异丁香酚、吴茱萸碱、吴茱萸次碱标准品的浓度各自独立为20~2000mg/L;

(3)获取四神丸样品中指标性成分的定量分析结果

将步骤(1)所得四神丸样品的气相色谱图中,补骨脂素、异补骨脂素、去氢二异丁香酚、五味子醇甲、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的峰面积值分别代入步骤(2)所得标准线性方程中,进而计算得到四神丸样品中各指标性成分的含量。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,将四神丸样品研磨成80~120目粉末状。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述气相色谱仪的检测条件为:色谱柱为TRB-5石英毛细管柱,柱箱升温程序为初温50℃,以10℃/min速率升到200℃,再以

5℃/min速率升到300℃,然后在300℃保持10min进样口温度为300℃,检测器温度为300℃,分流比30~50:1;载气为氮气或氦气,流速1.0mL/min。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述混合标准品溶液I中,补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲标准品的浓度各自独立为50~10000mg/L。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述混合标准品溶液II中,去氢二异丁香酚、吴茱萸碱、吴茱萸次碱标准品的浓度各自独立为50~2000mg/L。