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专利号: 2017105520928
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种如式(Ⅰ)所示的N-酰基取代的吲哚衍生物的制备方法,其特征在于所述的方法以式(Ⅱ)所示的化合物为原料,在碱和催化剂的作用下于40 170oC有机溶剂中进行环合反~应,薄层色谱跟踪至原料反应完全,反应液分离纯化得到式(Ⅰ)所示的N-酰基取代的吲哚衍生物;所述碱与式(Ⅱ)所示的化合物的投料物质的量比为0.2~4.0:1.0,所述催化剂与式(Ⅱ)所示的化合物的投料物质的量比为0.01~0.2:1.0;

式(Ⅱ)中,苯环上的取代基R1为氢、C1 C4的烷基、烷氧基、羟基、苯基,所述的取代基为~各自独立或任意组合的二取代或三取代;R3为C1 C4的烷基或苯基,所述的苯基可被下列0~ ~

3个取代基任意取代:C1 C4的烷基、烷氧基、硝基、CF3、硝基;X为氯或溴;所述的碱为有机碱~或无机碱;所述的催化剂为Copper试剂或Palladium试剂;R2为氢、甲基、乙基、叔丁基或苯基中的一种;所述有机溶剂可选自下列一种或任意几种的组合:二恶烷、二甲基亚砜、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙醇、异丙醇、六氟异丙醇、二氯乙烷、乙腈、吡啶。

2.如权利要求1所述的N-酰基取代的吲哚衍生物的制备方法,其特征在于所述的如式(Ⅱ)所示的化合物原料由邻卤苯甲醛类化合物和N-酰基取代的甘氨酸类化合物经过Erlenmeyer反应、醇解制得。

3.如权利要求1所述的N-酰基取代的吲哚衍生物的制备方法,其特征在于所述的碱为醇钠或醇钾或酸钠或酸钾。

4.如权利要求3所述的N-酰基取代的吲哚衍生物的制备方法,其特征在于所述碱为甲醇钠、乙醇钠、乙酸钠、乙酸钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种。

5.如权利要求1所述的N-酰基取代的吲哚衍生物的制备方法,其特征在于所述的催化剂为Copper试剂。

6.如权利要求5所述的N-酰基取代的吲哚衍生物的制备方法,其特征在于所述的催化剂为氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜、三氟甲磺酸铜中的一种。

7.如权利要求1所述的N-酰基取代的吲哚衍生物的制备方法,其特征在于所述的有机溶剂为二恶烷、二甲基亚砜、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中一种或任意几种的组合。

8.如权利要求1所述的N-酰基取代的吲哚衍生物的制备方法,其特征在于所述的N-酰基取代的吲哚衍生物的合成方法按照以下步骤进行:按物质的量比碱:化合物(Ⅱ)为0.2~

4.0:1.0、催化剂:化合物(Ⅱ)为0.01~0.2:1.0进行投料,搅拌,在有机溶剂中升高反应温o度为90 150 C,反应过程中以薄层色谱跟踪反应至原料反应完全,反应2~6h后停止反应,~体系冷却静置,过柱,减压浓缩,干燥得到如式(Ⅰ)所示的固体产物N-酰基取代的吲哚衍生物。