欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2017105526214
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种依那普利中间体合成母液制备如式(I)所示的3-苯甲酰基丙烯酸乙酯的方法,其特征在于,在装有回流分水器的装置上,将包含有如式(I)、(II)、(III)所示化合物的依那普利关键中间体合成母液回流条件下除去乙醇和水,然后加入有机溶剂及催化剂,继续加热反应,化合物(II)、(III)在催化剂作用下发生脱氨消除反应生成化合物(I),反应结束后加水洗涤,保留有机层,将有机溶剂浓缩得到化合物(I)。

2.根据权利要求1所述的依那普利中间体合成母液制备3-苯甲酰基丙烯酸乙酯的方法,其特征在于,所述的依那普利中间体合成母液是在合成化合物(II)时,结晶过滤化合物(II)后得到的滤液,所述依那普利中间体合成母液中同时存在化合物(I)0-20%、化合物(II)6-100%、化合物(III)0-30%、乙醇0-84%、水0-6%及其他杂质0-5%。

3.根据权利要求1所述的依那普利中间体合成母液制备3-苯甲酰基丙烯酸乙酯的方法,其特征在于,所述制备方法方法是将依那普利中间体合成母液中的化合物(II)和化合物(III)转化为(I),然后对(I)进行回收;

其反应方程式如下:

根据权利要求1所述的依那普利中间体合成母液制备3-苯甲酰基丙烯酸乙酯的方法,其特征在于,所述有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、正己烷、环己烷、石油醚、四氢呋喃、乙腈及N,N-二甲基甲酰胺中的一种,优选为正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯中的一种。

4.根据权利要求1所述的依那普利中间体合成母液制备3-苯甲酰基丙烯酸乙酯的方法,其特征在于,所述催化剂选自三氟甲磺酸环己胺盐、三氟甲磺酸苯甲胺盐、三氟甲磺酸苯胺盐、三氟甲磺酸对硝基苯甲胺盐、三氟甲磺酸对硝基苯胺盐、三氟甲磺酸对甲氧基苯铵盐及三氟甲磺酸二苯胺盐中的一种,优选为三氟甲磺酸二苯胺盐。

5.根据权利要求1所述的依那普利中间体合成母液制备3-苯甲酰基丙烯酸乙酯的方法,其特征在于,所述催化剂与所述化合物(II)、化合物(III)总投料摩尔比为0.005-0.20:

1.0,优选为0.01-0.15:1.0。

6.根据权利要求1所述的依那普利中间体合成母液制备3-苯甲酰基丙烯酸乙酯的方法,其特征在于,所述的制备方法控制反应体系温度在40-150 oC,优选为 80-110 oC。

7.根据权利要求1所述的依那普利中间体合成母液制备3-苯甲酰基丙烯酸乙酯的方法,其特征在于,所述的制备方法控制反应时间在1-8 h,优选为2-6 h。