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专利号: 2017105536004
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于胸腺嘧啶的近红外方酸菁染料探针,其特征在于,所述探针的结构式为:

2.一种如权利要求1所述的基于胸腺嘧啶的近红外方酸菁染料探针的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:(1)称取(5-甲基-2,4-二氧代-3,4-二氢-2H-嘧啶-1-基)-乙酸和氯化亚砜,先将(5-甲基-2,4-二氧代-3,4-二氢-2H-嘧啶-1-基)-乙酸溶于甲醇溶液中,冷却至0-4℃,然后逐渐滴加氯化亚砜的甲醇溶液,室温搅拌4小时,之后回流反应,反应时间3小时,将所得混合物真空蒸发,残余物加入饱和NaHCO3溶液,随后用乙酸乙酯萃取,将有机层用无水Na2SO4干燥,真空蒸发溶剂,得到白色固体,反应过程如下,(2)称取步骤(1)制备的白色固体和乙二胺,将两者溶解在甲醇溶液中,通氮气回流,混合搅拌3小时,产物冷却至室温、过滤、固体相用冷的CH3OH洗涤,然后真空干燥得到产物,反应过程如下,(3)称取6-羧基-2,3,3-三甲基-1-辛基-3H-吲哚盐与非对称吲哚方酸,将两者在甲苯与正丁醇体积比为1:1条件下过夜回流,得到产物,经柱层析分离得到蓝色产物,反应过程如下,(4)称取等摩尔量的步骤(2)制得的产物和步骤(3)制得的蓝色产物,将步骤(3)制得的蓝色产物用二甲基甲酰胺溶解于反应容器中,随后依次加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺、1-羟基苯并三唑、N,N-二异丙基乙胺,室温搅拌1小时,将步骤(2)制得的产物加入到反应容器中,室温搅拌反应6-15小时,反应结束后,取出产物,旋蒸得到的蓝色固体,将二氯甲烷和甲醇以任意体积比混合,以其为洗脱剂,利用柱层析进行分离提纯,制得基于胸腺嘧啶的近红外方酸菁染料探针,反应过程如下,

3.如权利要求2所述的基于胸腺嘧啶的近红外方酸菁染料探针的制备方法,其特征在于,步骤(1)中(5-甲基-2,4-二氧代-3,4-二氢-2H-嘧啶-1-基)-乙酸和氯化亚砜的摩尔比为1~2:2~3。

4.如权利要求2所述的基于胸腺嘧啶的近红外方酸菁染料探针的制备方法,其特征在于,步骤(2)中白色固体和乙二胺的摩尔比为0.1~1:5~10。

5.如权利要求2所述的基于胸腺嘧啶的近红外方酸菁染料探针的制备方法,其特征在于,步骤(3)中6-羧基-2,3,3-三甲基-1-辛基-3H-吲哚盐与非对称吲哚方酸的摩尔比为0.5~1.5:0.5~1.5。

6.如权利要求2所述的基于胸腺嘧啶的近红外方酸菁染料探针的制备方法,其特征在于,步骤(4)中室温搅拌反应时间为12小时。

7.一种如权利要求1所述的基于胸腺嘧啶的近红外方酸菁染料探针的用途,其特征在于,所述探针用于识别Fe2+,具体操作步骤包括:以二甲基亚砜为溶剂,把染料探针配制成浓度为10mM的染料探针溶液,在96孔板中依

2+

次加入2uL浓度为10mM的Fe 溶液和2uL染料探针溶液,再加入196uL十二烷基磺酸钠溶液、丙酮水溶液、去离子水、乙酸水溶液或缓血酸铵-盐酸缓冲溶液,使每孔总体积为200uL,溶液由蓝色变成了橙黄色。

8.如权利要求7所述的基于胸腺嘧啶的近红外方酸菁染料探针的用途,其特征在于,所述的乙酸水溶液为乙酸和水体积比为4:6的乙酸水溶液。

9.一种如权利要求1所述的基于胸腺嘧啶的近红外方酸菁染料探针的用途,其特征在于,所述探针用于识别Co2+,具体操作步骤包括:以二甲基亚砜为溶剂,把染料探针配制成浓度为10mM的染料探针溶液,在96孔板中依

2+

次加入2uL浓度为10mM的Zn 溶液和2uL染料探针溶液,再加入196uL乙醇、十二烷基磺酸钠溶液、丙酮水溶液、去离子水、乙酸水溶液或缓血酸铵-盐酸缓冲溶液,使每孔总体积为

200uL,溶液由蓝色变成了无色。