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专利号: 2017105594955
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种可见光诱导3-硫代螺环三烯酮化合物的制备方法,其特征是,以通式I所示N-芳基丙炔酰胺和通式II所示硫酚或硫醇为起始原料,在空气中,可见光照射下,以光催化剂介导下进行硫代螺环化反应,得到通式III所示的3-硫代螺环三烯酮化合物,反应方程式如下:其中R1为任意取代的芳基、1-6碳烷基、卤素、氰基或硝基;R2为任意取代的芳基、杂芳基、或1-12碳烷基;R3为氢原子或1-8碳烷基;R4为任意取代的芳基、杂芳基、或1-12碳烷基;X为甲氧基、乙氧基、氢、氟、氯、溴或碘。

2.如权利要求1所述一种可见光诱导3-硫代螺环三烯酮化合物的制备方法,其特征是,包括以下操作步骤:将原料溶解在溶剂中,然后加入光催化剂,空气中,在可见光照射下反应12h。

3.如权利要求1所述一种可见光诱导3-硫代螺环三烯酮化合物的制备方法,其特征是,反应终止后对粗产物进行萃取、柱层析分离提纯。

4.如权利要求1所述一种可见光诱导3-硫代螺环三烯酮化合物的制备方法,其特征是,溶剂为质子性溶剂或者非质子性溶剂,为甲苯、苯、乙腈、1,4-二氧六环、四氢呋喃、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、二甲亚砜、甲醇、丙醇、乙醇,水的一种或多种。

5.如权利要求4所述一种可见光诱导3-硫代螺环三烯酮化合物的制备方法,其特征是,溶剂为乙腈。

6.如权利要求1所述一种可见光诱导3-硫代螺环三烯酮化合物的制备方法,其特征是,可见光源为蓝色LED灯,白色LED灯和绿色LED灯,功率为3w-60w。

7.如权利要求6所述一种可见光诱导3-硫代螺环三烯酮化合物的制备方法,其特征是,可见光源为3w蓝色LED灯。

8.如权利要求6所述一种可见光诱导3-硫代螺环三烯酮化合物的制备方法,其特征是,反应加入可见光敏剂,光敏剂包括醇溶伊红、水溶伊红吖啶红、曙红B、玫瑰红B、孟加拉玫瑰红的至少一种。

9.如权利要求8所述一种可见光诱导3-硫代螺环三烯酮化合物的制备方法,其特征是,光敏剂为醇溶伊红。

10.如权利要求8所述一种可见光诱导3-硫代螺环三烯酮化合物的制备方法,通式I和醇溶 伊红的化合物摩尔比100:1~100:5。

11.如权利要求10所述一种可见光诱导3-硫代螺环三烯酮化合物的制备方法,通式I和醇溶伊红的化合物摩尔比100:1。

12.如权利要求1所述一种可见光诱导3-硫代螺环三烯酮化合物的制备方法,其特征是,通式I和通式II的化合物摩尔比为1:1~1:4。

13.如权利要求12所述一种可见光诱导3-硫代螺环三烯酮化合物的制备方法,其特征是,通式I和通式II的化合物摩尔比为1:2。

14.如权利要求1所述一种可见光诱导3-硫代螺环三烯酮化合物的制备方法,其特征是,反应温度为0-60℃。

15.如权利要求14所述一种可见光诱导3-硫代螺环三烯酮化合物的制备方法,其特征是,反应温度为25℃。