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专利号: 2017105971104
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种N,N’,N’’-三(噻吩-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱铁盐吸波材料的合成方法,其特征在于具体步骤为:

(1)取4mmol1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺和45mL二甲基亚砜置于250mL的三口烧瓶中,并接上冷凝管、温度计、恒压漏斗和磁力搅拌器,放入二甲基硅油锅中逐渐加热至140℃,此时1,

3,5-三嗪-2,4,6-三胺完全溶解,将13.2mmol的噻吩-2-甲醛溶于3mL二甲基亚砜中,在氮气保护下通过恒压漏斗缓慢滴加入1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺的二甲基亚砜溶液中,反应12h,溶液逐渐由无色变为橙黄色,停止反应后,自然冷却降至室温,将溶液逐滴加入200mL甲苯溶液进行重结晶,此时有浅橙黄色固体物质析出,静置一段时间,抽滤取滤饼,得到的物质用以下方式再次进行提纯:用甲醇:甲苯=1:1的混合溶液淋洗,用TLC板监测,以确认是否除去未反应的噻吩-2-甲醛,再用沸水淋洗除去未反应的1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺,固体物质放入80℃的真空干燥箱内烘干,为了进一步除掉溶剂二甲基亚砜、甲苯物质,将烘干后的固体物质取出放入圆底烧瓶内,加入10mL乙醇,磁力搅拌下冷凝回流,加热至65 70℃,30min~后,趁热过滤,将得到的固体物质再次溶于10mL乙醇中,重复上述步骤2次,最后获得的固体物质真空干燥,即得0.745gN,N’,N’’-三(噻吩-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱浅橙黄色固体粉末,记为L4,熔点>350℃;

(2)将L4固体粉末溶于适量的二甲基亚砜溶剂中,加热至120℃恰好完全溶解,按1:3的摩尔比称取FeCl3也完全溶于二甲基亚砜中,用恒压漏斗缓慢滴入到L4中,继续加热回流并磁力搅拌8h,溶液由浅橙黄色变为深绿色,反应停止后,冷却降至室温,将溶液逐滴加入甲苯溶液中进行重结晶,以除去未参与反应的FeCl3和二甲基亚砜溶剂,抽滤取滤饼,并用无水乙醇不断淋洗滤饼,以除去溶剂甲苯物质,将滤渣刮下并真空干燥,即得N,N’,N’’-三(噻吩-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱铁盐,记为C4,置于干燥器内备用;

按照所述方法合成的N,N’,N’’-三(噻吩-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱及其铁盐在2-18GHz范围内反射损耗率分别为-10.918dB、-21.783dB。