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专利号: 2017106092439
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种井冈霉胺产品的制备方法,其特征在于所述方法为:将井冈霉亚基胺A与NBS加入到溶剂水中发生水解反应,反应液经后处理得到井冈霉烯胺和井冈霉胺的混合物,然后将所述混合物进行催化加氢反应,得反应产物经提纯处理获得高纯度井冈霉胺产品所述井冈霉亚基胺A与NBS的物质的量比为0.33-1.0:1;所述催化加氢反应以水为溶剂,氢气压力控制在5-15MPa,在重金属催化剂作用下反应3-8h,反应温度50-80℃;所述混合物的质量用量以水的体积计为0.045-0.2g/mL;所述重金属催化剂为负载型或非负载型的Pd、Pt、Ni中的一种,所述重金属催化剂的质量用量为所述混合物质量的11%-17%。

2.如权利要求1所述的井冈霉胺产品的制备方法,其特征在于:所述氢气压力控制在5-

10MPa,在重金属催化剂作用下反应3-4h,反应温度50-80℃;所述混合物的质量用量以水的体积计为0.09~0.2g/mL。

3.如权利要求1或2所述的井冈霉胺产品的制备方法,其特征在于:所述后处理为反应液加水稀释后经弱酸性阳离子交换树脂吸附分离,收集含井冈霉烯胺和井冈霉胺的部分,减压浓缩至干得到井冈霉烯胺和井冈霉胺的混合物。

4.如权利要求1或2所述的井冈霉胺产品的制备方法,其特征在于:所述提纯处理为将反应产物过滤,加水稀释后经弱酸性阳离子交换树脂吸附分离,收集含井冈霉胺的部分减压浓缩,真空干燥,获得高品质的井冈霉胺样品。