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专利号: 2017106136282
申请人: 洛阳理工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)将钼酸铵和硫脲分别溶解至去离子水中,充分搅拌溶解后获得均匀的钼酸铵溶液和硫脲溶液,其中钼酸铵溶液、硫脲溶液中Mo4+、硫脲的浓度分别为1mol/L、2mol/L;

(2)取1份钼酸铵溶液以0.5ml/min的滴加速率加入至2份硫脲溶液中,经持续搅拌后获得均匀的混合溶液,所得混合溶液中Mo4+与硫脲的摩尔比为1:4;

(3)将赖氨酸溶于去离子水中,搅拌后倒入钼酸铵和硫脲的混合溶液中,使赖氨酸与Mo4+摩尔比为1:10,通过加入冰醋酸调节溶液pH=4-5,经过充分反应后将得到的溶液移入反应釜中,控制反应釜内温度为190-200℃,保温30-50h,之后将反应釜降温至室温,获得溶剂热产物;

(4)将步骤(3)得到的溶剂热产物转移至高速离心分离机中进行离心分离,取固体沉淀物,之后对得到的固体沉淀物进行清洗,再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内,在60-

80℃温度下干燥10-12h,获得MoS2纳米粉;

(5)将SnCl2溶于溶剂中,充分搅拌后获得均匀的SnCl2溶液,SnCl2溶液中Sn2+的浓度为

0.2mol/L,将步骤(4)制备出的MoS2纳米粉加入SnCl2溶液中,充分搅拌混合均匀,得到悬浊液A;

(6)将Na2S·9H2O溶于去离子水中,使形成的硫化钠溶液中S2-的浓度为0.2mol/L,然后将硫化钠溶液以0.5ml/min滴加速率加入至步骤(5)所得悬浊液A中,滴加结束后保证Sn2+与S2-的摩尔比为1:1,滴加结束后搅拌2h使其反应充分;

(7)将步骤(6)的产物转移至高速离心分离机中进行离心分离,取固体沉淀物,之后,对得到的固体沉淀物进行清洗,再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内,在50-70℃温度下干燥10-12h,获得合成产物MoS2/SnS纳米异质结,所得MoS2/SnS纳米异质结包含MoS2和SnS两相,其中SnS的质量分数为(1-10)%。

2.根据权利要求1所述的一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法,其特征在于步骤(3)中采用质量分数为99.5%的冰醋酸调节pH值。

3.根据权利要求1所述的一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法,其特征在于步骤(3)中的溶液在转移至反应釜后,反应釜内溶液的填充度为80%。

4.根据权利要求1所述的一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法,其特征在于步骤(4)和步骤(7)中所述的清洗方法为:依次采用去离子水和无水乙醇对得到的固体沉淀物进行交替洗涤3-5次。

5.根据权利要求1所述的一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法,其特征在于步骤(5)所述溶剂为0.1M的HCl或去离子水。

6.根据权利要求1所述的一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法,其特征在于所得合成产物MoS2/SnS纳米异质结中MoS2为片状结构,其表面附着有SnS纳米颗粒,该SnS纳米颗粒的粒径大小为5-15nm。