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专利号: 2017106204468
申请人: 河南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二硒吩并[2,3-b:3',2'-d]硒吩的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:将2,

5-二(三甲基硅基)二硒吩并[2,3-b:3',2'-d]硒吩溶于有机溶剂中,然后加入三氟乙酸进行反应以脱三甲基硅基,即得;

所述有机溶剂为三氯甲烷;

加入的三氟乙酸与2,5-二(三甲基硅基)二硒吩并[2,3-b:3',2'-d]硒吩的摩尔比为5~10:1;所述反应在常温下进行,反应的时间为0.5~1.5h;

反应完成后,在体系中加水淬灭反应;

二硒吩并[2,3-b:3',2'-d]硒吩具有式Ⅰ所示的结构:

2.根据权利要求1所述的二硒吩并[2,3-b:3',2'-d]硒吩的制备方法,其特征在于:还包括将脱三甲基硅基后的反应液用水进行第一次洗涤,分液,然后将有机相进行第二次洗涤,干燥除水,除去有机溶剂,得到粗品。

3.根据权利要求2所述的二硒吩并[2,3-b:3',2'-d]硒吩的制备方法,其特征在于:还包括将分液后的水相进行萃取,得到的有机相与分液得到的有机相进行合并,然后再进行第二次洗涤。

4.根据权利要求2所述的二硒吩并[2,3-b:3',2'-d]硒吩的制备方法,其特征在于:所述第二次洗涤为依次采用水、饱和碳酸钠溶液和水进行洗涤。

5.根据权利要求2所述的二硒吩并[2,3-b:3',2'-d]硒吩的制备方法,其特征在于:干燥除水采用的干燥剂是无水MgSO4,干燥除水后固液分离去除固相。

6.根据权利要求2所述的二硒吩并[2,3-b:3',2'-d]硒吩的制备方法,其特征在于:还包括将得到的粗品进行纯化。

7.根据权利要求1所述的二硒吩并[2,3-b:3',2'-d]硒吩的制备方法,其特征在于:所述2,5-二(三甲基硅基)二硒吩并[2,3-b:3',2'-d]硒吩的制备方法包括以下步骤:惰性气体保护下,将5,5'-二(三甲基硅基)-3,3'-联二硒吩溶于惰性有机溶剂中,加入金属烷基化合物在-2~2℃反应1.5~2.5h,然后调温至-80~-70℃,加入硒粉升温至-60~-50℃反应

1.5~2.5h,升温至室温进行放置;然后将产物与铜在140~160℃反应0.3~0.8h,即得。

8.根据权利要求7所述的二硒吩并[2,3-b:3',2'-d]硒吩的制备方法,其特征在于:所述5,5'-二(三甲基硅基)-3,3'-联二硒吩的制备方法包括以下步骤:在惰性气体保护下,将

4-溴-2-三甲基硅基-硒吩溶于有机溶剂中,降温至-80~-70℃,然后加入金属烷基化合物反应1.5~2.5h,然后加入CuCl2,升温至-60~-50℃反应1.5~2.5h,升温至室温进行放置,即得。