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专利号: 2017106268084
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-02-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二硫化钼量子点修饰的石墨烯-氧化锌纳米管阵列传感材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

步骤1:电化学沉积法制备氧化锌纳米棒阵列:采用二电极体系,将硝酸锌溶液作为电解液放置于水浴中恒温加热,将切好的锌箔和左右两端贴有绝缘胶带的导电玻璃分别作为电沉积的阳极和阴极接入电路,沉积结束后,将导电玻璃取出,用去离子水清洗烘干;

步骤2:将步骤1得到的氧化锌纳米棒阵列浸入KOH 溶液中,在水浴条件下恒温反应,得到氧化锌纳米管阵列;

步骤3:偶联剂修饰氧化锌纳米管阵列:用水蒸气对氧化锌纳米管阵列进行熏蒸,自然干燥后将氧化锌纳米管阵列转移至氨丙基三甲氧基硅烷的丙酮溶液中,静置;用乙醇润洗,在干燥箱中固化;

步骤4:氧化锌纳米管阵列/还原氧化石墨烯复合材料的制备:将导电玻璃/氧化锌纳米管阵列浸泡在GO-COOH分散液中,水浴,干燥得到氧化锌纳米管阵列/氧化石墨烯薄膜;将覆有氧化锌纳米管阵列/还原氧化石墨烯薄膜的导电玻璃置于肼蒸汽下,60-70℃,还原过夜;

步骤5:氧化锌纳米管阵列/还原氧化石墨烯/PDMS薄膜的制备:将导电玻璃/氧化锌纳米管阵列/还原氧化石墨烯置于旋涂机中,旋涂PDMS,放于真空干燥箱内真空干燥,除去气泡,待其固化后,将氧化锌纳米管阵列/还原氧化石墨烯/PDMS薄膜从导电玻璃上剥离;

步骤6:二硫化钼量子点的制备:将Na2MoO4·2H2O溶解在水中,超声4-6min;用盐酸调节pH至6-7;加入L-半胱氨酸和去离子水,超声4-6 min;将溶液转移至反应釜,水热反应;自然冷却后,离心,收集浅棕色的上清液,得到二硫化钼量子点;

步骤7:二硫化钼量子点/氧化锌纳米管阵列/还原氧化石墨烯传感材料的制备:将二硫化钼量子点滴于氧化锌纳米管阵列/还原氧化石墨烯表面,每隔7-9h滴一次,放置20-28h后,自然干燥,得到柔性的二硫化钼量子点/氧化锌纳米管阵列/还原氧化石墨烯传感材料。

2.如权利要求1所述的一种二硫化钼量子点修饰的石墨烯-氧化锌纳米管阵列传感材料的制备方法,其特征在于,步骤6中,将0.25-0.3g的Na2MoO4·2H2O溶于25-30mL的水中;盐酸的浓度为0.1M; L-半胱氨酸的添加量为0.5-0.55g,去离子水的添加量为45-55mL;水热温度为190-210℃,水热时间为30-40h;离心转速为1500-2500rpm, 离心时间为50-70min。

3.如权利要求1所述的一种二硫化钼量子点修饰的石墨烯-氧化锌纳米管阵列传感材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,硝酸锌溶液的浓度为0.005M;水浴温度为70-80℃;所述导电玻璃为ITO或FTO导电玻璃;电路电流为0.7-0.9mA,沉积时间为3.5-4.5h。

4.如权利要求1所述的一种二硫化钼量子点修饰的石墨烯-氧化锌纳米管阵列传感材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,KOH溶液的浓度为0.15-0.2M;水浴温度为70-90℃,反应时间为1.5-2h。

5.如权利要求1所述的一种二硫化钼量子点修饰的石墨烯-氧化锌纳米管阵列传感材料的制备方法,其特征在于,步骤3中,熏蒸时间为20-40 min;氨丙基三甲氧基硅烷与丙酮溶液的体积比为1:9,静置时间为4-5 h;固化温度为100-110℃,固化时间为30-40 min。

6.如权利要求1所述的一种二硫化钼量子点修饰的石墨烯-氧化锌纳米管阵列传感材料的制备方法,其特征在于,步骤4中,GO-COOH分散液的浓度为0.15-0.25wt%,浸泡时间为

1.5-2.5h,水浴温度为65-75℃。

7.如权利要求1所述的一种二硫化钼量子点修饰的石墨烯-氧化锌纳米管阵列传感材料的制备方法,其特征在于,步骤5中,所述PDMS包括质量比为9-11:1的PDMS预聚物与固化剂,将预聚物和固化剂混合物后搅拌15-25min,真空干燥时间为8-12min;旋涂速率为550-

650rpm,固化温度为65-75℃,固化时间为1.5-2.5h。