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专利号: 2017106376483
申请人: 江苏理工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种表面增强拉曼散射基底的制备方法,其特征在于:所述拉曼散射基底包括导电衬底(1)、二维贵金属微纳结构阵列(2)和金纳米星(3),二维贵金属微纳结构阵列(2)单元为星形贵金属薄膜,金纳米星(3)通过电泳沉积在二维贵金属微纳结构阵列(2)的各星形单元的尖端;

制备方法包括以下步骤:

①在导电衬底(1)上制备含有二维星状微纳结构阵列图案的光刻层;

对导电衬底(1)进行清洗、烘干、旋涂一层光刻胶(11);对光刻胶(11)进行软烘;将掩模板对准导电衬底(1),进行曝光;曝光后进行后烘,后烘结束后进行显影,从而导电衬底(1)的表面具有二维星状微纳结构阵列图案的光刻层(12);所述掩模版上设有呈阵型排列的星状微纳结构,星状微纳结构为透光区域,掩模版的其余部分为非透光区域;各个星状微纳结构的尺寸为150nm~1000nm,相邻的两个星状微纳结构之间的间距为10nm~500nm;

②在导电衬底(1)上制备二维贵金属微纳结构阵列;

将步骤①制备的具有二维星状微纳结构阵列图案的光刻层(12)的导电衬底(1)转移到真空热蒸发镀膜设备的镀膜室镀膜,选择金为蒸发源材料,镀膜后在光刻层(12)和二维星状微纳结构阵列图案上形成一层极薄的金纳米薄膜(13);蒸镀时控制金纳米薄膜(13)的厚度小于光刻胶(11)的厚度;

将镀膜后的导电衬底(1)放置在剥离溶液中,去除导电衬底(1)上剩余的光刻胶,在去除这部分光刻胶时,沉积在其上的金纳米薄膜也被去除,最终在导电衬底(1)的表面留下二维贵金属微纳结构阵列(2);

③制备含有金纳米星颗粒的溶液;向浓度为0.08~0.12mol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液中添加0.008~0.012mol/L的金氯酸溶液和0.008~0.012mol/L的硼氢化钠溶液,得到金种子溶液待用,其中十六烷基三甲基溴化铵溶液∶金氯酸溶液∶硼氢化钠溶液的体积比为7.5~8.5∶0.1~0.3∶0.4~0.6;

在烧杯中依次添加0.08~0.12mol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液、0.008~0.012mol/L的金氯酸溶液、0.008~0.012mol/L的抗坏血酸溶液以及0.008~0.012的硝酸银溶液形成生长溶液待用,其中十六烷基三甲基溴化铵溶液∶金氯酸溶液∶抗坏血酸溶液∶硝酸银溶液的体积比为45~50∶2∶0.30~0.35∶0.2~0.4;

取上述制备的金种子溶液滴入上述制备的生长溶液中,搅拌均匀,静置12~24h后得到含有金纳米星颗粒的溶液(31);金种子溶液与生长溶液的体积比为1∶800~1200;

④金纳米星颗粒的电泳沉积;

将步骤②制备的具有二维贵金属微纳结构阵列(2)的导电衬底(1)作为直流电极的负极,放入步骤③制备含有金纳米星颗粒的溶液中,其中二维贵金属微纳结构阵列(2)浸没在溶液中;将金属板作为正电极(32)也放入步骤③制备的含有金纳米星颗粒的溶液中,将正极、负极接通直流电源,在直流电源(33)提供的电场作用下,金纳米星(3)沉积在二维贵金属微纳结构阵列(2)中的各星形单元的尖端区域,电泳结束取出负极板即得到高灵敏度表面增强拉曼散射基底。

2.根据权利要求1所述的表面增强拉曼散射基底的制备方法,其特征在于:步骤②导电衬底(1)转移到真空热蒸发镀膜设备的镀膜室后,将导电衬底(1)具有二维星状微纳结构阵列图案的一面朝向蒸发源,导电衬底(1)的光刻层(12)与蒸发源距离为40cm~50cm ;对热蒸镀镀膜腔抽真空时,使腔内气压降到10-4帕斯卡为止;镀膜时金的沉积速度为0.1nm/s。

3.根据权利要求1所述的表面增强拉曼散射基底的制备方法,其特征在于:步骤④电泳沉积时,设置直流电源的电压为4.5V~6V,电泳时间2~60分钟。

4.根据权利要求1至3之一所述的表面增强拉曼散射基底的制备方法,其特征在于:步骤①曝光时使用的掩模版上各个星状微纳结构为三角星形、四角星形、五角星形、六角星形、七角星形、八角星形、九角星形或十角星形。