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专利号: 2017106544417
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.式(I)所示的苯基硼酸酯化合物,

2.权利要求1所述的苯基硼酸酯化合物的制备方法,包括如下步骤:步骤(A)在碱存在的条件下,式(IV)所示的化合物与式(V)所示的化合物经取代分解重排反应,得到式(II)所示化合物;

步骤(B)在碱存在的条件下,式(II)所示的化合物与式(III)所示的化合物发生亲核取代反应,得到式(I)所示苯基硼酸酯化合物;

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(A)和步骤(B)中,所述碱均选自有机碱或无机碱;

其中,所述有机碱选自三乙胺、二异丙基乙基胺或吡啶中的至少一种;

所述无机碱选自碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠或碳酸氢钠中的至少一种。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,步骤(A)中,式(IV)所示的化合物、式(V)所示的化合物和碱的投料摩尔比为1:1~5:0.5~5;

步骤(B)中,式(II)所示的化合物、式(III)所示的化合物和碱的投料摩尔比为1:1~

1.5:1.5~2。

5.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,步骤(A)中,反应温度为30℃~60℃;反应溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、乙腈中的至少一种;

步骤(B)中,反应温度为20℃~60℃;反应溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、乙腈中的一种。

6.一种过氧化苯甲酰检测试剂盒,包含试剂储备液a和试剂储备液b,所述试剂储备液a是pH值为6~8的乙醇的磷酸盐缓冲液,所述试剂储备液b为式(I)所示苯基硼酸酯化合物的有机溶剂溶液,所述有机溶剂选自二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈中的至少一种。

7.根据权利要求6所述的过氧化苯甲酰检测试剂盒,其特征在于,所述试剂储备液a中的磷酸盐选自Na2HPO4、NaH2PO4和KH2PO4中的至少一种,试剂储备液a中乙醇的体积百分浓度为10%,所述磷酸盐的摩尔浓度为5mM~15mM;

所述试剂储备液b中式(I)所示苯基硼酸酯化合物的浓度为0.01mM~1mM。

8.根据权利要求7所述的过氧化苯甲酰检测试剂盒,其特征在于,所述试剂储备液a的pH值为7.4,其中磷酸盐的摩尔浓度为10mM;

所述试剂储备液b中式(I)所示苯基硼酸酯化合物的浓度为0.01mM~1mM。

9.使用权利要求6~8任一项所述的过氧化苯甲酰检测试剂盒测定样品中的过氧化苯甲酰含量的检测方法,其包含以下步骤:(1)制备标准曲线

以635nm~690nm作为激发波长,测定一系列不同浓度的过氧化苯甲酰标准品溶液在发射波长690nm~750nm处的荧光强度记为F,测定试剂空白在发射波长为706nm处的荧光强度,记为F0,荧光强度差值ΔF=F–F0,以过氧化苯甲酰的浓度C为横坐标,荧光强度差值ΔF为纵坐标,绘制标准曲线,其中,所述不同浓度的过氧化苯甲酰标准品溶液是由试剂盒中的试剂储备液a、试剂储备液b和过氧化苯甲酰标准储备溶液配制得到的;

(2)检测样品中过氧化苯甲酰的浓度

将步骤(1)中的过氧化苯甲酰标准品溶液替换为待测样品,向其中加入试剂储备液b,按照步骤(1)所述方法检测待测样品在与步骤(1)相同的发射波长处的荧光强度,记为F’,将所述F’代入步骤(1)所得标准曲线,进而得到待测样品中过氧化苯甲酰的浓度。

10.使用权利要求6~8任一项所述的过氧化苯甲酰检测试剂盒测定样品中的过氧化苯甲酰的检测方法,其包含以下步骤:(i)测定空白对照样品的荧光强度或荧光成像

以635nm~690nm作为激发波长,向不含过氧化苯甲酰的对照样品中加入一定浓度的试剂储备液b,一定时间后用试剂储备液a清洗,以除去多余的试剂储备液b,然后在发射波长为690nm~750nm处用荧光仪测定体系的荧光强度,或者是用激光共聚焦进行荧光成像;

(ii)测定待测样品荧光强度或荧光成像

向待测样品中加入与步骤(I)相同浓度的试剂储备液b,一定时间后用试剂储备液a清洗,以除去多余的试剂储备液b,测定体系在与步骤(I)相同的发射波长处的荧光强度或者拍摄荧光成像,并与步骤(I)测得的荧光强度或荧光成像对比;

当待测样品的荧光强度大于对照样品的荧光强度或者待测样品荧光成像亮度比对照样品荧光成像强时,则说明待测样品中含有过氧化苯甲酰。