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专利号: 2017106639489
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于铅吸附的壳聚糖-大豆蛋白复合多孔微球的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)壳聚糖-大豆蛋白复合多孔微球制备:

称取4g壳聚糖于100mL烧杯中,加入50 mL质量百分比浓度为2%的醋酸溶液,搅拌溶解后静置12小时,除去溶液中气泡得到壳聚糖溶液,备用;将2.0 g大豆蛋白和40 mL二次水加入到100 mL烧杯中,搅拌至溶解完全得到大豆蛋白溶液,备用;将40 mL上述壳聚糖溶液和

40 mL上述大豆蛋白溶液混合,并加入2.0g纳米二氧化硅,搅拌均匀得到壳聚糖-大豆蛋白-二氧化硅混合液,备用;

取140mL液体石蜡于250mL三口烧瓶中,滴加4滴分析纯活性剂司班80,300r/min机械搅拌30分钟,水浴升温至60℃,将60 mL壳聚糖-大豆蛋白-二氧化硅混合液逐滴滴加至上述三口瓶中,继续搅拌两个小时至形成均匀油珠颗粒,然后用分析纯氢氧化钠溶液调节混合液pH为9.5,水浴温度升至90℃,再加入20 mL分析纯戊二醛溶液,反应3小时后,静置、冷却后过滤得到固体微球颗粒,用水和无水乙醇交替清洗各3-5次,在索氏提取器中用质量百分比浓度为95%的乙醇提取24小时;固体微球颗粒用浓度为5.0 mol/L的氢氧化钠溶液浸泡24小时,用二次水洗至中性,过滤后在40℃下烘干,过筛得到40-60目粒径的壳聚糖-大豆蛋白复合多孔微球;

(2)壳聚糖-大豆蛋白复合多孔微球吸附铅:

分离富集装置由蠕动泵、自制微型柱和连接接头构成;微柱一端塞少量玻璃棉,以湿法上柱装入步骤(1)制备的交联大豆蛋白微球,再塞入少量玻璃棉,压实并连接好,利用蠕动泵将二次蒸馏水泵入微型柱,洗涤后备用;Pb(Ⅱ)的分离富集步骤如下:将pH=5.0的Pb(Ⅱ)溶液以3.0 mL/min流速通过微型柱,然后用5.0mL 蒸馏水以3.0 mL/min流速洗去微型柱中未被吸附的离子,用10.0 mL浓度为0.1 mol/L 的HNO3以3.6 mL/min流速反向洗脱被吸附的Pb(Ⅱ);洗脱溶液用于后续原子吸收光谱测定;

(3)检测方法:

测定仪器:原子吸收分光光度计;石墨炉原子吸收光谱测定Pb的仪器条件设置:波长

283.3 nm,狭缝0.5 nm,灯电流2.0 mA,原子化器高度-0.2 mm;石墨炉原子吸收光谱测定程序如表1;利用石墨炉原子吸收光谱法测定上述步骤(2)所得洗脱液中Pb(Ⅱ)浓度;

表1 :石墨炉原子吸收光谱测定程序

程序 温度(℃) 升温速度(℃/s) 保持时间(s)

干燥 80 5 5

干燥 100 10 10

灰化 600 10 10

原子化 1900 0 4

净化 1950 1 1

(4)壳聚糖-大豆蛋白复合多孔微球对铅的吸附容量测定:

火焰原子吸收光谱测定铅的条件:波长283.3 nm,狭缝0.5 nm,灯电流2.0 mA,燃烧器高度5.0mm,乙炔流量1500 mL/min,空气流量5000 mL/min;将20.0 μg /mL的 Pb(Ⅱ)溶液按步骤(2)进行吸附,每10 mL收集一次流出液,直至流出液中铅浓度与原来溶液浓度相同即终止实验,用火焰原子吸收光谱法测定各流出液中Pb(Ⅱ)浓度,并计算出壳聚糖-大豆蛋白复合多孔微球对铅的吸附容量。