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专利号: 2017106772362
申请人: 湖南工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种花状结构的磷酸钒锂/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.将可溶性的锂化合物、钒化合物、磷酸盐按照适当比例混合置于去离子水中,同时加入适量柠檬酸,在一定的温度下搅拌至形成澄清透明混合液;

S2.把表面附着有钒化合物的基体平躺着置于步骤S1所得透明混合液中浸渍数天,取出浸渍后的基体烘干,然后在保护气氛下进行高温煅烧一段时间,后取出冷却,所述表面附着有钒化合物的基体的制备方法为:将适量钒化合物与纯水混合形成溶液或悬浊液,采用喷雾的形式将上述溶液或者悬浊液均匀喷涂在基体表面,然后把喷涂有钒化合物溶液的基体真空烘干,再置于管式炉中,一定温度下在惰性气体中煅烧一定时间;

S3.以煅烧冷却后的基体为对象,重复步骤S1、S2数次;

S4.将步骤S3所得基体在保护性气氛下进行依次低温碳化处理和高温合成处理,得花状结构的磷酸钒锂/碳复合正极材料。

2.根据权利要求1所述复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述可溶性的锂化合物、钒化合物、磷酸盐按照锂、钒、磷的原子比为3:2:3混合,柠檬酸加入后的质量分数为2 20%,在温度30-70℃下搅拌0.5 2小时。

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3.根据权利要求1所述复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S2所述基体为金属基材料或者碳基材料。

4.根据权利要求1所述复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S2所述表面有五氧化二钒的基体在透明混合液中浸渍的天数为5 15天;所述高温煅烧在管式炉中进行,温度~为500 1000℃,煅烧时间为2 6小时,保护气氛为氮气、氩气、氦气、二氧化碳中的一种。

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5.根据权利要求1所述复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中重复次数为2~

7次。

6.根据权利要求1所述复合正极材料的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,所述低温碳化处理具体参数为:在200 400℃下低温碳化2 8h,优选为在350℃下低温碳化5h;所述高~ ~温合成处理具体参数为:在600 850℃下高温合成3 15h,优选为在750℃下高温合成10h。

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7.根据权利要求1所述复合正极材料的制备方法,其特征在于,基体上所述钒化合物为V2O5、NH4VO3、V2O3的一种或多种,所述钒化合物制成水溶液或者悬浊液的浓度为0.01~

0.1mmol/ml;所述真空烘干具体操作是将基体置于温度为80℃ 120℃的真空干燥箱中烘干~

1 5小时;管式炉中煅烧温度为300 600℃,时间为1 8小时,所述惰性气体为氮气、氩气、氦~ ~ ~气、二氧化碳中的一种。

8.一种根据权利要求1 7任一项所述复合正极材料的制备方法制备得到的磷酸钒锂/~碳复合正极材料。

9.根据权利要求8所述磷酸钒锂/碳复合正极材料,其特征在于,所述磷酸钒锂/碳复合正极材料为花状球形结构,所述花状球形结构的直径为30 50μm,花瓣间距为5 15μm。

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