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专利号: 2017106899594
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种Pb/泡沫镍电极,其特征在于,所述Pb/泡沫镍电极按如下方法制备得到:(1)多电流阶跃PbO2层:

以经过预处理的泡沫镍基体材料为阳极,铂片为阴极,饱和甘汞电极为参比电极,于电镀液中经20~30℃恒温多电流阶跃沉积PbO2层,制得PbO2/泡沫镍电极,用N2吹干,备用;

所述电镀液选自如下之一:

第一种:由Pb(NO3)2、NaNO3溶于溶剂水中配制而成,所述Pb(NO3)2与NaNO3的物质的量之比为1:2~20,所述溶剂水的体积用量以Pb(NO3)2的物质的量计为12.5~50L/mol;

第二种:由(CH3COO)2Pb、CH3COONa溶于水中配制而成,所述(CH3COO)2Pb与CH3COONa的物质的量之比为1:2~20,所述溶剂水的体积用量以(CH3COO)2Pb的物质的量计为12.5~50L/mol;

所述多电流阶跃的电流范围为75~25mA至0mA,其中75~25mA阶跃时间0.1~0.4s,0mA阶跃时间0.1~0.4s,阶跃次数5000~15000次;

(2)电还原PbO2层:

以步骤(1)制得的PbO2/泡沫镍电极为阴极,铂片为阳极,饱和甘汞电极为参比电极,置于电解液中经20~30℃恒温、-25~-100mA恒电流还原10~30min,得到Pb/泡沫镍电极,用N2吹干;

所述的电解液由KHCO3溶于水中配制而成,KHCO3的浓度为0.1~0.5mol/L。

2.如权利要求1所述的Pb/泡沫镍电极,其特征在于,步骤(1)中,所述泡沫镍基体材料的预处理方法为:将泡沫镍基体材料置于丙酮中超声10~20min,除去表面的油污;用去离子水冲洗后再置于0.5mol/L H2SO4水溶液中浸泡3~8min,以除去表面的氧化层;最后在去离子水中超声10~20min,即完成预处理。

3.如权利要求1所述的Pb/泡沫镍电极,其特征在于,步骤(1)中,所述电镀液为:由Pb(NO3)2、NaNO3溶于溶剂水中配制而成,所述Pb(NO3)2与NaNO3的物质的量之比为1:2~4,所述溶剂水的体积用量以Pb(NO3)2的物质的量计为20L/mol。

4.如权利要求1所述的Pb/泡沫镍电极,其特征在于,步骤(1)中,所述电镀液为:由(CH3COO)2Pb、CH3COONa溶于水中配制而成,所述(CH3COO)2Pb与CH3COONa的物质的量之比为

1:2~4,所述溶剂水的体积用量以(CH3COO)2Pb的物质的量计为20L/mol。

5.如权利要求1所述的Pb/泡沫镍电极,其特征在于,步骤(1)中,所述多电流阶跃的电流范围为50~25mA至0mA,其中50~25mA阶跃时间0.2s,0mA阶跃时间0.2s,阶跃次数5000~

10000次。

6.如权利要求1所述的Pb/泡沫镍电极,其特征在于,步骤(2)中,所述恒电流还原的电流范围为-25~-50mA。

7.如权利要求1所述的Pb/泡沫镍电极在电催化还原CO2中的应用。

8.如权利要求7所述的应用,其特征在于,所述应用的方法为:

以所述Pb/泡沫镍电极为阴极、铂电极为阳极、饱和甘汞电极为参比电极,阴极液为CO2饱和的0.1mol/L KHCO3水溶液,阳极液为0.5mol/L NaOH水溶液,在磁力搅拌、室温恒温、还原电位为-1~-1.1V条件下用恒电位法还原CO2,定时取阴极池中的气相和液相产物进行分析。