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专利号: 2017106908339
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种介孔硅酸镁微球水热-热转化制备方法,所述的介孔硅酸镁微球包括羟基硅酸镁介孔微球和无羟基硅酸镁介孔微球,其特征在于,方法为:

1)制备羟基硅酸镁介孔微球:以SiO2为硅源、可溶性镁盐为镁源,以无机碱为碱源,硼酸盐为辅助剂,进行水热反应,得到羟基硅酸镁介孔微球;

2)制备无羟基硅酸镁介孔微球:将羟基硅酸镁介孔微球焙烧,得到无羟基硅酸镁介孔微球。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,羟基硅酸镁介孔微球水热-热转化制备方法,步骤包括:(1)将SiO2与去离子水混合,超声,得到均匀悬浮液A;

(2)将可溶性镁盐、无机碱依次加入到悬浮液A中,搅拌均匀,得悬浮液B;

(3)将硼酸盐加入到悬浮液B中,搅拌均匀,得料浆C;

(4)将料浆C置于水热反应釜内,程序升温进行水热反应,然后冷却至室温,得水热产物;

(5)将水热产物依次经洗涤、干燥处理,制得羟基硅酸镁介孔微球。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:

步骤(1)中,所述的均匀悬浮液A,固液比为1:200~300 g/L;

步骤(2)中,所述的可溶性镁盐,为氯化镁、硝酸镁或硫酸镁,在悬浮液B中的浓度为

0.125~0.150 mol L-1;所述的无机碱,为氢氧化钠或氢氧化钾,在悬浮液B中的浓度为

0.125~0.150 mol L-1;

步骤(3)中,所述的硼酸盐,为硼酸或硼砂,在料浆C中的浓度为0~0.188 mol/L;硼酸盐加入到悬浮液B中时,配制为0.750~0.940mol/L的 H3BO3水溶液,然后滴加到悬浮液B中,滴加速率1滴/s。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:

步骤(3)中,所述的硼酸盐,在料浆C中的浓度为0.150~0.188 mol/L。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:

步骤(1)中,所述的超声,时间为10~20 min;

步骤(2)和(3)中, 所述的搅拌,为磁力搅拌或机械搅拌,速率为300~500 rpm,时间为

10~20 min;

步骤(4)中,所述的程序升温,升温速率为5~10℃/min;所述的水热反应,为120~210℃反应6.0~24.0 h;

步骤(5)中,所述的洗涤,为去离子水和乙醇依次各洗涤3~5次,然后抽滤或离心;所述的干燥,为60~100℃干燥6.0~24.0 h。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:

步骤(4)中,所述的程序升温,升温速率为5~8℃/min;所述的水热反应,为150~210℃反应6~18 h;

步骤(5)中,所述的干燥,为60~80℃干燥12.0~18.0 h。

7.一种羟基硅酸镁介孔微球,其特征在于:由权利要求2~6任一项所述方法制备,是由纳米片组装而成的三维多孔材料,粒径为1.0~2.5 µm,比表面积为270.603~300.678 m2 g-1,孔容为0.595~0.659 cc g-1。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:无羟基硅酸镁介孔微球的水热-热转化制备方法,是由权利要求2~6任一项所述方法制备的羟基硅酸镁介孔微球进行焙烧制得,所述的焙烧,方法为:升温速率为1~10℃/min,焙烧温度为600~850℃,焙烧时间为1.0~6.0 h。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述的焙烧,方法为:升温速率为2~6℃/min,焙烧温度为650~800℃,焙烧时间为1.0~4.0 h。

10.一种无羟基硅酸镁介孔微球,其特征在于:由权利要求8或9方法制备,是由纳米片

2 -1

组装而成的三维多孔材料,粒径为0.8~1.3 µm,比表面积为43.941~90.526 m g ,孔容为0.266~0.272 cc g-1。