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专利号: 2017107190759
申请人: 西南科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 炸药;火柴
更新日期:2023-12-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于海藻酸钠固化制备高氯酸铵-金属盐复合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、在一定温度下将海藻酸钠和高氯酸铵按一定比例分散于去离子水中,待用;所述海藻酸钠和高氯酸铵的质量比为0.001~2:1;所述高氯酸铵和去离子水的质量比为0.05~10:1;

步骤二、将金属盐溶于去离子水中,得到金属盐溶液,待用;所述金属盐溶液的浓度为

0.001-1g/mL;所述金属盐为硝酸钴、硝酸铁、硝酸亚铁、硝酸铜、硝酸铬、硝酸锌、硝酸锡、硝酸铅、氯化钴、氯化铁、氯化亚铁、氯化铜、氯化铬、氯化锌、氯化锡、氯化铅、硫酸钴、硫酸铁、硫酸亚铁、硫酸铜、硫酸铬和硫酸锌中的一种或多种;

步骤三、将步骤一中的溶液分散于步骤二中的金属盐溶液中,得到分散料液;所述步骤一中的溶液与金属盐溶液的重量比为1:0.1~1;

步骤四、将分散料液固化后过滤、洗涤、干燥得到复合物。

2.如权利要求1所述的基于海藻酸钠固化制备高氯酸铵-金属盐复合物的方法,其特征在于,步骤三的过程替换为:将步骤一中的溶液分散于油相中,再缓慢滴加到步骤二中的金属盐溶液中;所述油相为石油醚。

3.如权利要求1所述的基于海藻酸钠固化制备高氯酸铵-金属盐复合物的方法,其特征在于,所述金属盐为重量比为1:1~3:1~3:1的硝酸钴、氯化锡、硫酸铬和硝酸铜。

4.如权利要求1所述的基于海藻酸钠固化制备高氯酸铵-金属盐复合物的方法,其特征在于,所述步骤三中,分散的方式为磁力搅拌、乳化机搅拌、超声搅拌或直接滴加中的一种;

所述步骤四中,固化时间为10~120min。

5.如权利要求1所述的基于海藻酸钠固化制备高氯酸铵-金属盐复合物的方法,其特征在于,所述步骤四中,干燥方式为自然挥发、升温、冷冻干燥、超临界萃取、加入非溶剂的萃取法中的一种;所述萃取法中非溶剂的用量为0.01~100倍的溶剂质量;升温的温度范围为

50~90℃;减压蒸馏的压力范围在0.05~0.9atm。

6.如权利要求1所述的基于海藻酸钠固化制备高氯酸铵-金属盐复合物的方法,其特征在于,所述步骤一中,还加入分散剂,并进行超声;所述分散剂为1-乙基-3-甲基氯化咪唑、

1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸中的一种;所述分散剂与高氯酸铵的质量比为1:10~30;所述超声的频率为30~45KHz,超声波功率密度为500~1000W/L,超声波采用间歇辐照,间歇辐照时的间歇时间为15~20s/5~10s。

7.如权利要求1所述的基于海藻酸钠固化制备高氯酸铵-金属盐复合物的方法,其特征在于,所述步骤四中,干燥采用冷冻干燥,其过程为:将过滤、洗涤后的固体置于真空冷冻干燥机内进行预冷冻,设定预冷冻温度为-15~-25℃,干燥机内温度下降的速度为1~2℃/min,到达设定温度后保温1~2h;然后开启干燥机的抽真空装置进行抽真空处理,使干燥机内的气压介于10~30Pa,且将干燥机的干燥温度设定在-70~-80℃,保温12~24h;保持干燥机的真空压力,开启干燥机的加热装置,使干燥温度以0.5~1℃/min的速度上升到40~

50℃,保温1~2h;停止干燥机的抽真空处理,向干燥机内缓慢充入氮气,直至干燥机内的气压介于0.105~0.11MPa之间并保压10~30min,再释放至常压完成干燥过程。

8.如权利要求1所述的基于海藻酸钠固化制备高氯酸铵-金属盐复合物的方法,其特征在于,所述步骤四中,分散料液固化的过程为:将分散料液加入不锈钢球形容器中,然后加入表面活性剂,并将球形容器置于四轴研磨仪上,开启四轴研磨仪,带动不锈钢球形容器无规旋转,反应30~90min;所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封,螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平;所述四轴研磨仪的转轴转速为100~150rpm,随机转变频率为30~60s。