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专利号: 2017107281546
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种式II所示的β-溴甲酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,所述的方法具体按照如下步骤进行:

以式I所示的苯乙烯类化合物为原料,以溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO3--LDHs和碱金属溴化物为溴源,在甲酸溶剂中于30~60℃反应1~4小时后,所得反应液经后处理制备得到式II所示的β-溴甲酸酯类化合物;所述的溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO3--LDHs的质量以所述的式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为0.2~0.6g/mmol;所述的碱金属溴化物与所述的式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量之比为0.85~1.05:1;所述的甲酸溶剂的体积用量以所述的式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为4~8mL/mmol;所述的碱金属溴化物为溴化钾、溴化钠或溴化锂;

式I或式II中,

R1为H、-O-C(=O)-CH3、Br或Cl中的一种;R2为H、—CH2OH或-COOCH3中的一种。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的碱金属溴化物为溴化钾。

3.如权利要求1所示的方法,其特征在于:所述的反应温度为40℃,反应时间为2小时。

4.如权利要求1所示的方法,其特征在于:所述的溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO3--LDHs的质量以式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为0.4g/mmol。

5.如权利要求1所示的方法,其特征在于:所述的碱金属溴化物与所述的式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量之比为0.9:1。

6.如权利要求1所示的方法,其特征在于:所述的甲酸溶剂的体积用量以所述的式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为5mL/mmol。

7.如权利要求1所示的方法,其特征在于:所述的反应液的后处理方法为:反应结束后,所得反应液经离心除去锌铝水滑石固体,所得液体置于分液漏斗中,加入二氯甲烷和去离子水,合并有机相,所得溶液中加入柱层析硅胶,减压蒸馏除去溶剂,剩余混合物经过柱层析法分离,以石油醚、乙酸乙酯体积比为10:1的混合溶剂作为洗脱剂,收集含有目标产物的洗脱液,所述的洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的β-溴甲酸酯类化合物。

8.如权利要求1所示的方法,其特征在于:所述的方法具体按照如下步骤进行:

以式I所示的苯乙烯类化合物为原料,以溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO3--LDHs和溴化钾为溴源,在甲酸溶剂中于40℃反应2小时后,反应结束后,所得反应液经离心除去锌铝水滑石固体,所得液体置于分液漏斗中,加入二氯甲烷和去离子水,合并有机相,所得溶液中加入柱层析硅胶,减压蒸馏除去溶剂,剩余混合物经过柱层析法分离,以石油醚、乙酸乙酯体积比为10:1的混合溶剂作为洗脱剂,收集含有目标产物的洗脱液,所述的洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的β-溴甲酸酯类化合物;所述的溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO3--LDHs的质量以所述的式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为0.4g/mmol;所述的溴化钾与所述的式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量之比为0.9:1;所述的甲酸溶剂的体积用量以所述的式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为5mL/mmol。