1.一种基于吡啶-希夫碱衍生物多波长比色区分痕量Fe2+和Fe3+的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)吡啶-希夫碱衍生物染料的制备:
称取0.172g 2-羟基-1-萘甲醛于100mL圆底烧瓶中,加入20.0mL无水乙醇溶解,用冰醋酸调节pH 5~6,再滴加15.0mL含有0.11g的2-氨基-3-羟基吡啶无水乙醇溶液;恒温90℃回流反应5h;减压抽滤,得粗产物,再经乙醇重结晶3次,得亮黄色晶体,产率92.5%;
(2)NNAP标准溶液的配制:
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称取上述亮黄色NNAP晶体0.0756g,溶于1000mL无水乙醇中,配制成浓度为3.0×10
4mol·L–1的NNAP标准溶液,在4℃下避光保存备用;
(3)Fe3+标准溶液的配制:
称取FeCl3晶体0.0162g,溶于100mL双重蒸馏水中,配置成浓度为1.0mmol L–1的Fe3+标准溶液,在4℃下保存;
(4)Fe2+标准溶液的配制:
称取FeSO4·7H2O晶体0.0278g,溶于100mL双重蒸馏水中,配置成浓度为1.0mmol L–1的Fe2+标准溶液,在4℃下保存;
(5)环境水样的制备:
随机量取三处环境的水各1000.0mL,分别依次用孔径为4μm的微孔过滤膜过滤除去悬浮固体,再通过减压蒸馏浓缩到10.0mL,得环境水样品,分别标记为Sample 1、Sample 2和Sample 3,室温下保存,备用;
(6)待测样品中Fe3+浓度的测定:
向10mL的容量瓶依次加入浓度为3.0×10–4mol/L的NNAP标准溶液1.0mL、无水乙醇
4.0mL,pH值为5.0的混合磷酸盐缓冲溶液1.0mL和Fe3+待测样品1.0mL,最后加双重蒸馏水定容至刻度线,摇匀,试剂空白作参比,记录473nm和448nm波长处吸光度A473和A448,计算待测样品中Fe3+的含量;
(7)待测样品中Fe2+浓度的测定:
向10mL的容量瓶依次加入浓度为3.0×10–4mol/L的NNAP标准溶液1.0mL、无水乙醇
4.0mL,pH值为5.0的混合磷酸盐缓冲溶液1.0mL和Fe2+待测样品1.0mL,最后加双重蒸馏水定容至刻度线,摇匀,试剂空白作参比,最后加双重蒸馏水定容至刻度线,摇匀,试剂空白作参比,记录522nm,448nm和389nm波长处吸光度A522,A448和A389,计算待测样品中Fe2+的含量。
2.根据权利要求1所述的一种基于吡啶-希夫碱衍生物多波长比色区分痕量Fe2+和Fe3+的方法,其特征在于:所述的NNAP为杂环吡啶-希夫碱衍生物N-2’-羟基-1’-萘亚甲基-3-羟基-2-氨基吡啶多波长吸收染料,系通过-C=N-双键将生色团萘环和杂环吡啶基团偶联起来,共轭强度大,稳定性高。
3.根据权利要求1所述的一种基于吡啶-希夫碱衍生物多波长比色区分痕量Fe2+和Fe3+的方法,其特征在于:Fe3+存在下,NNAP在473nm和448nm波长处吸光度A473和A448随Fe3+浓度按比例改变,呈现双波长识别特性。
2+ 3+
4.根据权利要求1所述的一种基于吡啶-希夫碱衍生物多波长比色区分痕量Fe 和Fe的方法,其特征在于:Fe2+存在下,NNAP在522nm,448nm和389nm波长处吸光度A522,A448和A389随Fe2+浓度按比例改变,呈现多波长识别特性。
5.根据权利要求1所述的一种基于吡啶-希夫碱衍生物多波长比色区分痕量Fe2+和Fe3+的方法,其特征在于:Fe3+存在下,NNAP颜色随着Fe3+浓度的增加,逐渐有黄色变成无色,呈现良好的可视性。
6.根据权利要求1所述的一种基于吡啶-希夫碱衍生物多波长比色区分痕量Fe2+和Fe3+的方法,其特征在于:Fe2+存在下,NNAP颜色随着Fe2+浓度的增加,逐渐有黄色变成橙红色,呈现良好的可视性。