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专利号: 2017107288013
申请人: 安庆师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-11-07
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种乙酰基丁香酸-2-氯乙醇酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:将丁香酸、

1,2-二氯乙烷、乙酸酐和三乙胺混合进行反应。

2.根据权利要求1所述乙酰基丁香酸-2-氯乙醇酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:将丁香酸、1,2-二氯乙烷、乙酸酐混合,加热搅拌,加入三乙胺,保温,回流,纯化得到乙酰基丁香酸-2-氯乙醇酯;优选地,搅拌的温度为40-75℃;优选地,保温的温度为40-75℃;优选地,保温的时间为6-15h;优选地,回流的时间为6-15h。

3.根据权利要求1或2所述乙酰基丁香酸-2-氯乙醇酯的合成方法,其特征在于,在氮气的氛围中进行反应。

4.根据权利要求1-3任一项所述乙酰基丁香酸-2-氯乙醇酯的合成方法,其特征在于,丁香酸与1,2-二氯乙烷的质量体积(g/ml)比为3.6-4.2:25-35。

5.根据权利要求1-4任一项所述乙酰基丁香酸-2-氯乙醇酯的合成方法,其特征在于,丁香酸与乙酸酐的质量体积(g/ml)比为3.6-4.2:2.5-3.2。

6.根据权利要求1-5任一项所述乙酰基丁香酸-2-氯乙醇酯的合成方法,其特征在于,丁香酸与三乙胺的质量体积(g/ml)比为3.6-4.2:5.5-6.5。

7.根据权利要求1-6任一项所述乙酰基丁香酸-2-氯乙醇酯的合成方法,其特征在于,纯化的具体操作为对回流液进行洗涤、干燥、蒸除溶剂、重结晶。

8.根据权利要求7所述乙酰基丁香酸-2-氯乙醇酯的合成方法,其特征在于,在洗涤的过程中,分别用水、NaOH水溶液、水、HCl水溶液、水进行洗涤;优选地,NaOH水溶液的质量分数为3-8wt%;优选地,HCl水溶液的质量分数为3-8wt%。

9.根据权利要求7或8所述乙酰基丁香酸-2-氯乙醇酯的合成方法,其特征在于,用无水硫酸钠进行干燥。

10.根据权利要求7-9任一项所述乙酰基丁香酸-2-氯乙醇酯的合成方法,其特征在于,重结晶的溶剂为石油醚。