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专利号: 2017107369025
申请人: 广西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-19
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2-(3’-羟基-17’-孕甾烷基)-5-氟苯并咪唑化合物,其特征在于,该化合物具有化学式(Ⅳ)的结构:

2.一种如权利要求1所述的2-(3’-羟基-17’-孕甾烷基)-5-氟苯并咪唑化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:以孕烯醇酮为原料,通过乙酰氧基化反应得到第一化合物;再将第一化合物与卤仿试剂发生卤仿反应后,再与二氯亚砜反应生成酰氯,然后再与4-氟邻苯二胺反应,最后与醇发生酯化反应,即得2-(3'-羟基-17'-孕甾烷基)-5-氟苯并咪唑化合物;其中,第一化合物具有化学式(Ⅰ)的结构:

3.如权利要求2所述的2-(3’-羟基-17’-孕甾烷基)-5-氟苯并咪唑化合物的合成方法,其特征在于,以孕烯醇酮为原料,通过乙酰氧基化反应得到第一化合物具体包括:称取孕烯醇酮、并按照每g孕烯醇酮加入4.8~5.4mL的乙酸酐、9.5~10mL的吡啶,混合反应12~15h,再加入乙酸乙酯萃取,并用盐酸水溶液洗涤,再用饱和NaHCO3除去HCl至没有气泡为止,最后用饱和NaCl溶液洗涤有机相,将有机相用无水硫酸钠干燥,并减压旋干即得第一化合物。

4.如权利要求3所述的2-(3’-羟基-17’-孕甾烷基)-5-氟苯并咪唑化合物的合成方法,其特征在于,第一化合物与卤仿试剂发生卤仿反应具体包括:称取重量份为2~2.5份的NaOH溶解于重量份为18~20份的水中,置冰浴中搅拌至温度为5℃以下,再加入重量份为

2.4~2.6份的Br2、6.24~8.32份的二噁烷,得到第一混合液,备用;称取第一化合物,并按照每g第一化合物加入28~30mL的二噁烷,置于冰浴中再加入备用的第一混合液并控制温度不超过5℃,加入第一混合液后升温至室温反应3~4h,得到白色固体,加热溶解白色固体,趁热加入浓盐酸使溶液至pH=3,冷却析出固体,减压抽滤,用蒸馏水洗涤,干燥得白色粉末;其中白色粉末具有化学式(Ⅱ)的结构:

5.如权利要求4所述的2-(3’-羟基-17’-孕甾烷基)-5-氟苯并咪唑化合物的合成方法,其特征在于,与二氯亚砜反应生成酰氯,然后再与4-氟邻苯二胺反应具体包括:称取白色粉末,并按照每g白色粉末加入30~35mL的的二氯亚砜中,置于70~75℃的油浴中回流2.5~

3h,至溶液由无色变为黄色,停止反应,并除去多余的二氯亚砜得到油状混合物,备用;称取重量份为0.04~0.05份的4-氟邻苯二胺,加入重量份为0.73~1.1份的三乙胺中,得到第二混合液;将油状混合物溶解于重量份为2.6~3.5份的无水甲苯后,再加入第二混合液中,于

105~110℃的油浴中回流反应,TLC检测反应至无原料点停止反应,并减压蒸馏去除溶剂,柱层析分离,得到淡黄色固体;其中,淡黄色固体具有化学式(Ⅲ)的结构:

6.如权利要求5所述的2-(3’-羟基-17’-孕甾烷基)-5-氟苯并咪唑化合物的合成方法,其特征在于,与醇发生酯化反应具体包括:称取重量份为80~85份的淡黄色固体、重量份为

1~2份的KOH水溶液、重量份为4~5.6份的乙醇,混合后搅拌2~3h,将反应物减压旋干,然后加入重量份为10~20份的蒸馏水,再用二氯甲烷萃取,得到有机相,将有机相用无水Na2SO4干燥,过滤减压除去溶剂即得2-(3’-羟基-17’-孕甾烷基)-5-氟苯并咪唑化合物。

7.如权利要求1所述的2-(3’-羟基-17’-孕甾烷基)-5-氟苯并咪唑化合物为活性成分的药用组合物在制备抗肿瘤药物中的应用。