欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2017107409215
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种制备式(Ⅱ)所示的茚酮类化合物的方法,其特征在于所述方法为:以式(Ⅰ)所示的二炔化合物为起始原料,在无金属参与的条件下,在有机溶剂和水混合而成的混合溶剂中,在氧化剂作用下,在25‑100℃的条件下反应5‑48小时,反应液经分离纯化制备得到式(Ⅱ)所示的茚酮类化合物;所述氧化剂为五氧化二碘、二醋酸碘苯或过硫酸钾;所述有机溶剂为乙腈、四氢呋喃、二氯甲烷、硝基甲烷或甲苯;

式(Ⅰ)或式(Ⅱ)中,R为H、甲基、溴、丙基中的一种。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述混合溶剂中有机溶剂与水的体积比为1~74:1,所述水的物质的量为式(Ⅰ)所示的二炔化合物物质的量的1%~20%。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述氧化剂物质的量为式(Ⅰ)所示的二炔化合物物质的量的100%~200%。

4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述氧化剂为五氧化二碘。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应的反应温度为50℃。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应的反应时间为6‑12小时。

7.如权利要求1~6之一所述的方法,其特征在于:所述分离纯化为反应液中加入柱层析硅胶,并通过减压蒸馏除去溶剂,再通过柱色谱分离,以石油醚与乙酸乙酯体积比为30:1的混合液作为洗脱剂洗脱,收集含目标产物的洗脱液,蒸除溶剂得到式(Ⅱ)所示的3‑羰基茚酮类化合物。

8.如权利要求7所述的方法,其特征在于:所述的柱层析硅胶为100~200目。

9.如权利要求7所述的方法,其特征在于:所述柱层析硅胶的质量以式(Ⅰ)所示化合物的物质的量计为0.5g/mmol。