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专利号: 2017107416365
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种钌负载二氧化钛空心球内嵌二氧化硅纳米粒子催化剂,其特征在于以二氧化钛空心球内嵌二氧化硅纳米粒子为载体,贵金属钌负载在该载体上,二氧化钛外壳具有介孔结构,二氧化钛外壳和内部二氧化硅纳米粒子之间具有空腔结构。

2.一种根据权利要求1所述的钌负载二氧化钛空心球内嵌二氧化硅纳米粒子催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

1)SiO2微球的制备:将氨水、去离子水和无水乙醇投放到容器中,搅拌混合均匀得到混合溶液,然后向混合溶液中加入硅酸四乙酯在25-30℃持续搅拌反应1~5小时,反应结束后过滤,滤饼分别用水和乙醇洗涤三次,在40~80℃下干燥6~12小时得到白色物质SiO2微球;

2)二氧化钛包覆二氧化硅微球的制备:将步骤1)制得的SiO2微球超声分散到无水乙醇溶剂中,得到SiO2微球的悬浮液,在该悬浮液中加入十六烷基胺和氨水搅拌混合均匀得溶液,再向溶液中加入钛酸四异丙酯持续搅拌反应2~4小时,反应结束后停止搅拌并陈化6~

20小时;过滤,滤饼用去离子水洗涤,之后于40~80℃下干燥6~12小时得固体粉末二氧化钛包覆二氧化硅微球;

3)二氧化钛空心球内嵌二氧化硅纳米粒子的制备:将步骤2)制得的二氧化钛包覆二氧化硅微球分散到氨水溶液中,搅拌分散均匀后转移是不锈钢水热釜中,于120~200℃反应

10~24小时,即可将内部硅球部分刻蚀形成空腔结构,将产物用水和乙醇分别洗涤三次以后,40~80℃过夜干燥,最后在空气中600~900℃焙烧2~6小时得到二氧化钛空心球内嵌二氧化硅纳米粒子;

4)钌负载二氧化钛空心球内嵌二氧化硅纳米粒子催化剂的制备

将步骤3)得到的二氧化钛空心球内嵌二氧化硅纳米粒子置于圆底烧瓶中,加入水,不断搅拌下加入三氯化钌,继续搅拌2~6小时,然后加入浓度为0.1 M的氢氧化钠溶液,调节溶液pH,继续搅拌2~4小时后加入浓度为0.01 M的水合肼溶液还原贵金属钌,继续搅拌2~

4小时后将溶液过滤,并使用水洗涤3~5次,得到固体在40~80℃下干燥6~12小时,得钌负载二氧化钛空心球内嵌二氧化硅纳米粒子催化剂。

3.根据权利要求2所述的钌负载二氧化钛空心球内嵌二氧化硅纳米粒子催化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中氨水、去离子水和无水乙醇的投料体积比1:2~5:10~20;硅酸四乙酯和无水乙醇的投料体积比为1:5~15。

4.根据权利要求2所述的钌负载二氧化钛空心球内嵌二氧化硅纳米粒子催化剂的制备方法,其特征在于步骤1)和步骤2)中所用氨水的浓度均为25~28%。

5.根据权利要求2所述的钌负载二氧化钛空心球内嵌二氧化硅纳米粒子催化剂的制备方法,其特征在于步骤2)中SiO2微球的悬浮液中颗粒质量分数为0.5~3%。

6.根据权利要求2所述的钌负载二氧化钛空心球内嵌二氧化硅纳米粒子催化剂的制备方法,其特征在于步骤2)中十六烷基胺、氨水和SiO2微球的质量比为0.5~2:1~5:1;钛酸四异丙酯和SiO2微球的质量比为1~3:1。

7.根据权利要求2所述的钌负载二氧化钛空心球内嵌二氧化硅纳米粒子催化剂的制备方法,其特征在于步骤3)中的氨水溶液的摩尔浓度为0.1~2.0mol/L。

8.根据权利要求2所述的钌负载二氧化钛空心球内嵌二氧化硅纳米粒子催化剂的制备方法,其特征在于步骤4)中二氧化钛空心球内嵌二氧化硅纳米粒子、水、三氯化钌的质量比为1:1-10:0.2-2。

9.一种根据权利要求1所述的钌负载二氧化钛空心球内嵌二氧化硅纳米粒子催化剂在愈创木酚水相加氢中的应用。