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专利号: 2017107525803
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二硫化二苯骈噻唑的合成方法,其特征在于:具体步骤是:

①成盐:称取一定量的2-巯基苯并噻唑和一定量的H2O到反应瓶中,搅拌打浆并加热,升温到50℃时,加入氨水,待M完全溶解后,生成2-巯基苯并噻唑铵盐,反应液经抽滤后滤去未反应的杂质;

②氧化:将滤液重新加入到反应瓶中,加入催化剂,待其溶解后,在一定温度下,缓慢滴入H2O2,保温反应至一定时间后,停止反应;

③后处理:所得产品反应液经抽滤,滤饼用水反复冲洗,将产品中残余的催化剂和促进剂M铵盐洗掉,滤饼在大约60℃烘干,经粉碎即得粗品二硫化二苯骈噻唑。粗二硫化二苯骈噻唑放入带冷凝器的园底烧瓶中,用甲苯或丙酮进行重结晶,过滤烘干得精二硫化二苯骈噻唑;

④测定:二硫化二苯骈噻唑熔点和含量采用国家标准GB11408-2013的方法测定。

2.根据权利要求1所述的一种二硫化二苯骈噻唑的合成方法,其特征在于:所述步骤①中的氨水和双氧水物质的摩尔比为n(2-巯基苯并噻唑)∶n(氨水)∶n(双氧水)=1∶1~10∶

0.55~1。

3.根据权利要求1所述的一种二硫化二苯骈噻唑的合成方法,其特征在于:所述步骤①中的成盐反应温度为30℃~80℃,反应时间为0.5h~3h。氧化反应温度为40℃~90℃,反应时间为1h~5h。

4.根据权利要求1所述的一种二硫化二苯骈噻唑的合成方法,其特征在于:所述步骤②中的氧化反应的催化剂为乌洛托品或1-氨基-2-萘酚-4-磺酸中的两种混合物;其质量比例为:乌洛托品∶1-氨基-2-萘酚-4-磺酸=1∶0~1。

5.根据权利要求1所述的一种二硫化二苯骈噻唑的合成方法,其特征在于:所述步骤②中的催化剂的用量为2-巯基苯并噻唑量的0.5~2.0%wt。