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专利号: 2017107625322
申请人: 南宁学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种水溶性姜黄素聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)混料:将纯化后的姜黄素和纯化后的均苯四甲酸二酐按1:1~5的质量比混合,先将催化剂1加入到100ml的三口圆底瓶中,再将所述混合物加入到三口圆底瓶,拌匀,再加入姜黄素质量的2-6%倍量的三乙胺,常温下搅拌反应1~4h,得料1;

(2)酸化:用盐酸调节料1的PH值为2~6,水浴搅拌至析出黄色固体,抽滤,将滤饼用水洗至中性,干燥得粗品,用氯仿将粗品重结晶,干燥称重得淡黄色固体,计为料2;

(3)聚合物的制备:在干燥的100ml三口圆底烧瓶中,依次加入二氯甲烷、N,N'-二环己基碳二亚胺、4-N,N'-二甲氨基吡啶,料2和聚乙二醇单甲醚,常温下搅拌3h,抽滤,滤液用含量为20%-60%的碳酸钠溶液洗涤3~4次,再用饱和氯化钠溶液洗至中性,经无水硫酸镁干燥后,蒸去溶剂,即得本发明聚合物。

2.一种水溶性姜黄素聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)混料:将纯化后的姜黄素和纯化后的均苯四甲酸二酐按1:1~5的质量比混合,先将催化剂1加入到100ml的三口圆底瓶中,再将所述混合物加入到三口圆底瓶,拌匀,再加入三乙胺,常温下搅拌反应1~4h,得料1;

(2)酸化:用盐酸调节料1的PH值为2-6,水浴搅拌至析出黄色固体,抽滤,将滤饼用水洗至中性,干燥得粗品,用氯仿将粗品重结晶,干燥称重得淡黄色固体,计为料2;

(3)聚合物的制备:在干燥的100ml三口圆底烧瓶中,依次加入二氯甲烷、三乙胺、三碳酰氯,料2和聚乙二醇单甲醚,在冰水浴(0℃)下搅拌反应1-4h,抽滤,滤液用含量为20%-

60%的碳酸钠溶液洗涤3~4次,再用饱和氯化钠溶液洗至中性,经无水硫酸镁干燥后,蒸去溶剂,即得本发明聚合物。

3.如权利要求1或2所述的水溶性姜黄素聚合物的制备方法,其特征在于,所述的纯化后的姜黄素,是将姜黄素浸泡在乙醇中,搅拌15~25min,过滤干燥即可;所述的纯化后的均苯四甲酸二酐,是将均苯四甲酸二酐浸泡在乙酸酐溶液中,搅拌15~25min,过滤干燥即可。

4.如权利要求1或2所述的水溶性姜黄素聚合物的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中的催化剂1,是四氢呋喃和二氯甲烷中的一种,其中催化剂1与姜黄素的占比为10ml:1~15mg。

5.如权利要求1或2所述的水溶性姜黄素聚合物的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)中的二氯甲烷,其与料2的添加比例为10ml:1~15mg。

6.如权利要求1所述的水溶性姜黄素聚合物的制备方法,其特征在于,所述的N,N'-二环己基碳二亚胺,添加量是料2质量的3~10%。

7.如权利要求1所述的水溶性姜黄素聚合物的制备方法,其特征在于,所述的4-N,N'-二甲氨基吡啶,添加量是料2质量的0.2%-0.6%。

8.如权利要求1所述的水溶性姜黄素聚合物的制备方法,其特征在于,所述的三乙胺,添加量是料2质量的2-6%。

9.如权利要求1所述的水溶性姜黄素聚合物的制备方法,其特征在于,所述的三碳酰氯,添加量是料2质量的1-5%。

10.如权利要求1所述的水溶性姜黄素聚合物的制备方法,其特征在于,所述的料2和聚乙二醇单甲醚,质量比为1:1~5。