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专利号: 2017107823060
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种间歇反应精馏合成脲甲烯丙二酸二甲酯的工艺,其特征在于该工艺使用包括如下装置:间歇反应精馏塔(T1)、冷凝器(C1)、回流罐(R1)、甲醇储罐(S1)、阀门(V1)、阀门(V2)和阀门(V3);其中进料管道经阀门(V1)连接到间歇反应精馏塔(T1)下端的反应罐,间歇反应精馏塔(T1)塔顶气相出料口与冷凝器(C1)连接,冷凝器(C1)液相出口与回流罐(R1)连接,回流罐(R1)液相出口处分为两股物流,一股物流经阀门(V2)与间歇反应精馏塔(T1)顶端连接,另一股物流经阀门(V3)与甲醇储罐(S1)连接,间歇反应精馏塔(T1)采用夹套加热装置加热;

该工艺包括以下步骤:

(1)阀门(V1)、阀门(V2)和阀门(V3)均保持关闭状态;

(2)开启阀门(V1),将原甲酸三甲酯、尿素、丙二酸二甲酯和氯化锌以质量比为50:60:

65:1混合后加入到间歇反应精馏塔(T1)的下部反应罐,其中原甲酸三甲酯、尿素和丙二酸二甲酯为反应物,氯化锌为催化剂;

(3)关闭阀门(V1),开启阀门(V2);

(4)开启间歇反应精馏塔(T1)的夹套加热装置,开始加热,间歇反应精馏塔(T1)的反应罐温度开始上升,反应时反应罐温度保持稳定;

(5)当塔顶温度达到稳定时,开启阀门(V3),调节阀门(V2)和阀门(V3),变回流比操作,甲醇经冷凝器(C1)冷凝后输送至回流罐(R1),回流罐(R1)液相出口处分为两股物流,一股物流经阀门(V2)输送至间歇反应精馏塔(T1)顶端,另一股物流经阀门(V3)输送至甲醇储罐(S1),开始采出甲醇;

(6)当塔顶馏出量明显减少,关闭阀门(V3),停止采出,关闭夹套加热装置,甲醇储罐(S1)内为甲醇,间歇反应精馏塔(T1)反应罐内为反应产物脲甲烯丙二酸二甲酯。

2.根据权利要求1所述的一种间歇反应精馏合成脲甲烯丙二酸二甲酯的工艺,其特征在于原甲酸三甲酯、尿素、丙二酸二甲酯和氯化锌的质量比为50:60:65:1,反应物尿素和丙二酸二甲酯过量,原甲酸三甲酯转化率可达99%以上。

3.根据权利要求1所述的一种间歇反应精馏合成脲甲烯丙二酸二甲酯的工艺,其特征在于间歇反应精馏塔(T1)反应罐温度稳定在78-85℃。

4.根据权利要求书1所述的一种间歇反应精馏合成脲甲烯丙二酸二甲酯的工艺,其特征在于间歇反应精馏塔(T1)顶温度稳定在63-65℃。

5.根据权利要求1所述的一种间歇反应精馏合成脲甲烯丙二酸二甲酯的工艺,其特征在于反应过程中边反应边精馏,副产物甲醇由塔顶采出,促进了反应的正向进行,原甲酸三甲酯的转化率可达99%以上。

6.根据权利要求1所述的一种间歇反应精馏合成脲甲烯丙二酸二甲酯的工艺,其特征在于塔顶采出甲醇过程中回流比变化范围为5-15,可一次性采出甲醇,甲醇的质量浓度可达99.5%-99.8%,经冷凝器冷凝后的甲醇液体温度为25-30℃。