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专利号: 2017107861734
申请人: 吉林化工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-02-07
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种由均苯三甲酸合成均苯三甲醛的方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)将均苯三甲酸溶于甲醇中,加入催化剂,回流20-24h,减压蒸馏除去溶剂,剩余物加入有机溶剂至恰好溶解,调节pH值至中性,将有机相分离并减压蒸馏除去溶剂,真空干燥,得均苯三甲酸甲酯;

(2)将均苯三甲酸甲酯溶于无水四氢呋喃中,在氮气保护下经恒压分液漏斗缓慢滴加到四氢铝锂的无水四氢呋喃混合液中,20-70℃搅拌10-24h,反应后用水小心淬灭,抽滤,洗涤滤饼,滤液减压蒸馏,得到的粉末真空干燥,得均三苄醇;

(3)在氯铬酸吡啶盐和硅藻土的混合物中加入二氯甲烷,充分搅拌下加入均三苄醇,

20-35℃反应10-12h后,加入少量乙醚再搅拌1h,将粗产品依次经硅藻土床、柱层析硅胶床抽滤,洗涤,收集滤液,减压蒸馏,重结晶至不再有产品析出,抽滤,得到的粉末真空干燥,得终产物均苯三甲醛;

步骤(2)中四氢铝锂与均苯三甲酸甲酯的摩尔比为3:1;

步骤(3)中氯铬酸吡啶盐和硅藻土的质量比为1.3:1,氯铬酸吡啶盐与均三苄醇的摩尔比为4.2:1;并且所述均苯三甲醛纯化过程为将产物经1cm厚硅藻土床抽滤,并用100mL二氯甲烷洗涤几次,将滤液经2cm厚的柱层析硅胶床抽滤,并用二氯甲烷洗涤至滤液显绿色为止,收集滤液,减压蒸馏至刚有固体析出,加入少量二氯甲烷至完全溶解,再加入石油醚进行重结晶,重结晶所用溶剂为二氯甲烷和石油醚。

2.根据权利要求1所述的一种由均苯三甲酸合成均苯三甲醛的方法,其特征在于,所述催化剂为18mol/L的浓硫酸,所述有机溶剂为三氯甲烷。

3.根据权利要求1所述的一种由均苯三甲酸合成均苯三甲醛的方法,其特征在于,所述反应在可磁力搅拌的冰浴-回流一体式氮气保护装置下进行,反应温度为20-70℃,搅拌时间为10-24h。