1.一种含咔唑基查尔酮类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)向反应容器中加入配方量的取代丙烯酸和五氯化磷,于室温搅拌反应,充分反应;
2)将反应体系冷却至0 ℃,加入配方量的N-取代基咔唑溶液与Lewis酸,缓慢升温至回流温度,TLC监测至反应结束;
3)向反应体系中加入适量的水,充分搅拌后静置分液,洗涤有机相,蒸干溶剂,得到粗品;
4)精制粗品,得到相应的含咔唑基查尔酮类化合物;
取代丙烯酸:五氯化磷:N-取代基咔唑:Lewis酸的摩尔比为 1:(1 2):(1.1 1.2):(1.2~ ~
1.5);
~
所述取代丙烯酸的结构式为:
(1)其中,Z = S;
所述N-取代基咔唑结构式为:
(2)其中,R1 = Me; Et;
所述含咔唑基查尔酮类化合物的结构式为: (3)其中,Z = S; R1 = Me、Et。
2.根据权利要求1所述的一种含咔唑基查尔酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述N-取代基咔唑溶液的溶剂为二硫化碳、二氯甲烷、氯仿或1,2-二氯乙烷。
3.根据权利要求1所述的一种含咔唑基查尔酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述Lewis酸为无水氯化锌、无水氯化铝、三氟化硼或无水氯化铁。
4.根据权利要求1所述的一种含咔唑基查尔酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤3)洗涤有机相时,将下层有机相用饱和碳酸钠溶液洗涤至无气泡冒出,再用蒸馏水洗涤至中性。
5.根据权利要求1所述的一种含咔唑基查尔酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤4)精制粗品时,将粗品加入溶解量的无水乙醇中,加热回流至固体全部溶解,置于0 ℃下重结晶12 h。
6.一种含咔唑基查尔酮类化合物,其特征在于,所述化合物的结构式为: (3)其中,Z = S; R1 = Me、Et。