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专利号: 2017108280625
申请人: 台州昌霖化工科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-04-01
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将对硝基苄醇、2-重氮乙酰乙酸乙酯、催化剂和反应溶剂加入带有分馏装置的反应瓶中,升温回流反应,通过分馏装置收集反应产生的乙醇;

(2)反应结束后降至析晶温度析晶,过滤,烘干得2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯产品;

所述的对硝基苄醇与2-重氮乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:1~3;

所述的催化剂为乙醇钠;基于质量计,催化剂用量为对硝基苄醇投料量的0.5~5%;

所述的反应溶剂选自甲苯、二甲苯、氯苯或其中两种或三种溶剂混合,反应溶剂用量为对硝基苄醇重量的2~10倍;所述的析晶温度为-10~40℃。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的对硝基苄醇与2-重氮乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:1.2。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,催化剂用量为对硝基苄醇投料量的

1%。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的反应溶剂为甲苯;反应溶剂用量为对硝基苄醇重量的5倍。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的析晶温度为0~10℃。