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专利号: 2017108308828
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种磺酸基蔗渣木聚糖二茂铁甲酸酯的合成方法,其特征在于具体步骤为:(1)将蔗渣木聚糖置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,得干基蔗渣木聚糖;

(2)称取0.75 2.0g亚硝酸钠溶于10 25mL蒸馏水中得亚硝酸钠水溶液;

~ ~

(3)取3.5 8.0g亚硫酸氢钠、10 30mL蒸馏水加入250mL的四口烧瓶中,搅拌下将体系升~ ~温至70 90℃;缓慢滴加置于恒压滴液漏斗中的步骤(2)所得亚硝酸钠水溶液到体系中,控~制在30 50分钟内滴加完毕,继续反应1.5 2小时;

~ ~

(4)将步骤(3)所得体系的温度降至40 50℃,用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节~体系pH为8 9即得氨基三磺酸钠酯化剂;

~

(5)称取步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖1.5 3.0g加入到步骤(4)所得氨基三磺酸钠溶液~中,加入0.1 0.25g ZSM-5分子筛催化剂,维持温度在50℃的条件下反应4 6小时;

~ ~

(6)将步骤(5)所得物料倒入100mL烧杯中,滴加浓度为0.5mol/L的盐酸溶液调节pH为6

7,直至有沉淀析出,静置40 60分钟;

~ ~

(7)抽滤步骤(6)所得物料,并分别用15 20mL分析纯无水乙醇洗涤沉淀物2 3次后送入~ ~

50℃的真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,即得蔗渣木聚糖硫酸酯;

(8)取0.4 0.8g二茂铁甲酸加入250mL的四口烧瓶中,并向其中加入5 10mL的分析纯二~ ~氯甲烷,在5 20℃的条件下搅拌30分钟;

~

(9)取4 8mL的分析纯草酰氯,溶于10 20mL的分析纯二氯甲烷,置于恒压漏斗中,缓慢~ ~滴加到步骤(8)所得反应体系中,控制在30 60分钟内滴加完毕,继续反应2 3小时;

~ ~

(10)向步骤(9)所得反应体系中滴加0.05 0.2mL分析纯吡啶,继续反应8 10小时;

~ ~

(11)将步骤(10)所得物料在20 30℃的条件下置于旋转蒸发仪的烧瓶中进行旋转蒸~发,取下后通入氮气,并用15 25mL的分析纯二氯甲烷溶解;

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(12)取步骤(7)所得蔗渣木聚糖硫酸酯0.8 1.5g加入到步骤(11)所得体系中,并向其~中加入0.15 0.4mL分析纯三乙胺,在30 40℃的条件下搅拌反应3 4小时,然后降温至20 30~ ~ ~ ~℃的条件下继续搅拌反应1 2小时;

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(13)抽滤步骤(12)所得物料,并分别用15 25mL的分析纯丙酮洗涤3次后送至50℃的恒~温干燥箱中干燥24小时至恒重,即得产物磺酸基蔗渣木聚糖二茂铁甲酸酯。