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专利号: 2017108308832
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种双酯化活性磺酸基蔗渣木聚糖-1,1-二茂铁双甲酸酯的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)称取0.75 2.0g亚硝酸钠溶于10 25mL蒸馏水中得亚硝酸钠水溶液;

~ ~

(2)取3.5 8.0g亚硫酸氢钠、10 30mL蒸馏水加入250mL的四口烧瓶中,搅拌下将体系升~ ~温至70 90℃;缓慢滴加置于恒压滴液漏斗中的步骤(2)所得亚硝酸钠水溶液到体系中,控~制在30 50分钟内滴加完毕,继续反应1.5 2小时;

~ ~

(3)将步骤(3)所得体系的温度降至40 50℃,用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节~体系pH为8 9即得氨基三磺酸钠酯化剂;

~

(4)将蔗渣木聚糖置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,得干基蔗渣木聚糖;

(5)称取2 4g步骤(4)所得干基蔗渣木聚糖加入到步骤(3)所得氨基三磺酸钠溶液中,~再加入0.05 0.25g催化剂12-钨磷酸;采用质量分数为10%氢氧化钠溶液调整反应体系pH为~

7 9,控制反应温度为40 65℃,在搅拌下反应3 6小时;

~ ~ ~

(6)向步骤(5)所得反应液中加入20 30mL的分析纯丙酮,沉淀10 15分钟;抽滤,并用20~ ~

30mL分析纯丙酮洗涤沉淀物滤饼2 3次;将洗涤后的沉淀物置于250mL的四口烧瓶中,加入~ ~

30 40mL蒸馏水,在搅拌下缓慢加入3 6mL质量分数为37%的盐酸溶液,继续搅拌5 10分钟;

~ ~ ~

(7)将步骤(6)中所得溶液转移到250mL的烧杯中,在玻璃棒搅拌下加入20 30mL分析纯~丙酮,析出沉淀后抽滤,得蔗渣木聚糖硫酸酯的粗产物;

(8)将步骤(7)中所得蔗渣木聚糖硫酸酯的粗产物用10 20mL分析纯丙酮洗涤2 3次,抽~ ~滤,得滤饼,然后置于55℃的真空恒温干燥箱中干燥12小时,得淡黄色的蔗渣木聚糖硫酸酯;

(9)将3 5g 1,1-二茂铁双甲酸与10 25mL分析纯二甲基甲酰胺依次加入到250mL三口~ ~烧瓶中,室温下搅拌溶解得混合溶液;

(10)将0.5 2g步骤(8)所得淡黄色的蔗渣木聚糖硫酸酯加入到步骤(9)所得混合溶液~中,再加入0.2 0.5mL催化剂分析纯三乙胺,控制反应温度35 65℃,持续搅拌下反应4 6小~ ~ ~时;

(11)将步骤(10)所得物料用5 8mL质量分数为10%的盐酸将溶液的pH调至4 5,室温下~ ~搅拌10 30分钟;将溶液倒入烧杯中,加入20 30mL的分析纯无水乙醇,析出血红色沉淀;

~ ~

(12)抽滤步骤(11)所得血红色沉淀,用20 30mL蒸馏水洗涤2 3次,然后再用20 30mL分~ ~ ~析纯无水乙醇洗涤2 3次,将产物在55℃的真空恒温干燥箱中干燥12小时,得血红色的磺酸~基蔗渣木聚糖-1,1-二茂铁双甲酸酯。