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专利号: 201710830906X
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM/ MMA/ BA的合成方法,其特征在于具体步骤为:(1)将蔗渣木聚糖于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,得干基蔗渣木聚糖;

(2)称取5.0 8.0g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖加入到250mL的四口烧瓶中,并向其中~加入20 40mL的蒸馏水,在40 60℃的条件下充分搅拌30 45分钟;

~ ~ ~

(3)称量0.4 0.8g过硫酸铵,0.7 1.0g亚硫酸氢钠于烧杯中,然后向烧杯中加入15~ ~ ~

30mL的蒸馏水,搅拌均匀,配制引发剂混合溶液;

(4)将步骤(3)所得引发剂的混合溶液倒入恒压滴液漏斗中,向步骤(2)所得体系中开始滴加引发剂混合液,控制在5 7小时滴加完毕;

~

(5)称量4.0 7.0g 丙烯酰胺、5.0 7.0mL分析纯丙烯酸丁酯和5.0 6.0mL分析纯甲基丙~ ~ ~烯酸甲酯于烧杯中,然后向其中加入30 45mL的蒸馏水、0.3 0.4g N, N’-亚甲基双丙烯酰~ ~胺和1 1.5g工业级OP-10,搅拌20 30分钟,配制混合单体溶液;

~ ~

(6)将步骤(5)所得单体混合溶液倒入恒压滴液漏斗中,待步骤(4)所滴加的引发剂滴加完成1/3后,开始向步骤(2)所得体系中滴加混合单体溶液,控制在6 8小时滴加完毕;

~

(7)待反应结束后,向步骤(6)所得物料体系中加入50 70mL分析纯丙酮沉析15 25分~ ~钟,析出沉淀后抽滤,得到粗产物蔗渣木聚糖-g-AM/ MMA/ BA;

(8)将步骤(7)所得粗产物分别用20 30mL分析纯无水乙醇洗涤沉淀3次后送入50℃的~真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,即得蔗渣木聚糖-g-AM/ MMA/ BA;

(9)称取2.0 3.0g步骤(8)所得产物蔗渣木聚糖-g-AM/MMA/BA加入250mL的四口烧瓶~中,并向其中加入0.9 2.0g 丁香酸和20 30mL分析纯 N,N-二甲基乙酰胺,搅拌下升温至75~ ~

85℃,继续搅拌10 20分钟;

~ ~

(10)向步骤(9)所得物料体系中加入0.5 0.8g 过硫酸铵和2.0 3.0g 二环己基碳二亚~ ~胺,在75 85℃的条件下搅拌反应7 10小时;

~ ~

(11)抽滤步骤(10)所得物料,分别用20 30mL分析纯无水乙醇洗涤沉淀3次后送入50℃~的真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重,即得产物蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM/MMA/BA。