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专利号: 2017108371107
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种邻羧基苯甲醛缩1,3-丙二胺席夫碱铜配合物的制备方法,其特征在于具体步骤为:

(1)称取10.0 mmol邻羧基苯甲醛和10 mL无水甲醇,加入到100 mL的三口烧瓶中,磁力搅拌,制得无色透明清液;

(2)称取5.0 mmol的1,3-丙二胺溶入5 mL无水甲醇中,得到的溶液滴加到步骤(1)制得的无色透明清液中,滴加完毕后,加入0.15 mL冰醋酸作为催化剂,在氮气保护、50 ℃下,回流搅拌反应4小时,有大量白色沉淀生成,趁热过滤,获得沉淀和滤液,将该沉淀先后采用打浆法、重结晶法进行提纯,真空干燥,即制得邻羧基苯甲醛缩1,3-丙二胺席夫碱粉体;所述打浆法用无水甲醇为溶剂,所述重结晶法使用体积比为1:1的N,N-二甲基甲酰胺和无水甲醇混合溶剂;

(3)取步骤(2)中获得的滤液,在室温下静置自然挥发,一天后有白色透明片状晶体析出;过滤,无水甲醇洗涤,真空干燥,即制得邻羧基苯甲醛缩1,3-丙二胺席夫碱晶体;

(4)称取0.2 mmol步骤(2)中制得的邻羧基苯甲醛缩1,3-丙二胺席夫碱粉体,溶于5 mL无水甲醇中,室温磁力搅拌下,缓慢滴加含有0.2 mmol一水合乙酸铜的5 mL甲醇溶液,搅拌

1小时后,转入带有聚四氟乙烯瓶的反应釜中,放入100 ℃烘箱中,2小时之后关闭烘箱,缓慢冷却至室温,过滤,其滤液在室温下静置自然挥发,15天后析出蓝色片状晶体,再过滤,依次用N,N-二甲基甲酰胺和无水甲醇分别洗涤3次,每次N,N-二甲基甲酰胺和无水甲醇的用量均为10 mL,再放入30 ℃真空干燥箱中,干燥24小时,即制得邻羧基苯甲醛缩1,3-丙二胺席夫碱铜配合物晶体。