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专利号: 2017108377211
申请人: 西北师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种离子液体为溶剂和催化剂制备沙蒿硒多糖的方法,包括以下工艺步骤:(1)[Cl]基酸性离子液体的制备:将浓盐酸在-10℃ 0℃下以30 50滴/min的速度滴加~ ~到咪唑或甲基咪唑中,滴加结束后,在室温下800 1000 rpm搅拌反应8 12 h,反应完毕后室~ ~温下用乙酸乙酯洗涤5 8遍,收集下层粘稠液体,在60 80℃、0.06 0.08 MPa下真空干燥10~ ~ ~ ~

14 h得[Cl]基酸性室温离子液体;

(2)沙蒿多糖的溶解:将沙蒿多糖加入步骤(1)中制备好的离子液体中,在40 60℃下、~

800 1000 rpm搅拌6 8 h,使多糖完全溶解,为沙蒿多糖的离子液体溶液;

~ ~

(3)硒化沙蒿多糖的合成:将亚硒酸加入到步骤(2)中沙蒿多糖的离子液体溶液中,在N2保护的条件下,以温度50 60℃、转速为800 1200 rpm,搅拌反应2.5 3 h,待反应完毕后,立~ ~ ~刻用注射器将丙酮在隔绝空气的条件下注入液体溶液并反复洗涤,直至丙酮层遇到抗坏血酸不显红色为止,将沉淀物装入截留分子量8000 14000 Da的透析袋中流水透析30 40 h,~ ~去离子水透析24 36 h,透析完毕后袋内物在55 65℃、真空度0.06 0.08 MPa下减压浓缩至~ ~ ~原体积的1/40 1/50,在浓缩液中加入无水乙醇沉淀,其中,无水乙醇含量占浓缩液总体积~的70 80%; 沉淀物在4000 5000 rpm下,离心10 15 min收集下层沉淀物,最后,沉淀物在-~ ~ ~

60 -50℃,真空度2 10 Pa下冷冻干燥40 80 h,得硒化沙蒿多糖。

~ ~ ~

2.如权利要求1所述一种离子液体为溶剂和催化剂制备沙蒿硒多糖的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述浓盐酸与咪唑或甲基咪唑的摩尔比为1:1。

3.如权利要求1所述一种离子液体为溶剂和催化剂制备沙蒿硒多糖的方法,其特征在于:步骤(1)中,乙酸乙酯和离子液体的体积比为0.8:1 1.5:1。

~

4.如权利要求1所述一种离子液体为溶剂和催化剂制备沙蒿硒多糖的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述沙蒿多糖为酸性杂多糖,白色无定形粉末,单糖组成为L-阿拉伯糖、D-木糖、D-甘露糖、D-葡萄糖和D-半乳糖,其摩尔比为1:3.16:5.86:7.18:3.44,重均分子量为

6.963×104 g/mol,总糖含量为89.7%。

5.如权利要求1所述一种离子液体为溶剂和催化剂制备沙蒿硒多糖的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述沙蒿多糖与离子液体的质量体积比为5 10 mg/mL。

~

6.如权利要求1所述一种离子液体为溶剂和催化剂制备沙蒿硒多糖的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述沙蒿多糖与亚硒酸的摩尔比为1:3。