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专利号: 2017108587031
申请人: 浙江海洋大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种吸附铅离子的海藻酸钠/羧基化纳晶纤维素水凝胶微球,其特征在于:其组成及其重量份为:海藻酸钠5-8份、羧基化纳晶纤维素6-8份、二乙烯基砜0.5-0.52份、蒸馏水

150-180份、0.1-0.2mol/L的氯化钙溶液30-40份。

2.根据权利要求1所述的一种吸附铅离子的海藻酸钠/羧基化纳晶纤维素水凝胶微球的制备方法,其特征在于:所述的制备方法包括以下步骤:

1)纳晶纤维素的制备:酸水解法制备纳晶纤维素;

2)改性:对纳晶纤维素进行羧基改性;

3)预制备凝胶:以超声分散预制备凝胶;

4)制备凝胶:复配制备海藻酸钠/羧基化纳晶纤维素水凝胶微球;

5)凝胶的置换:以叔丁醇对水凝胶微球进行置换处理。

3.根据权利要求2所述的一种吸附铅离子的海藻酸钠/羧基化纳晶纤维素水凝胶微球的制备方法,其特征在于:所述的纳晶纤维素的制备步骤为:精确称量15-16份微晶纤维素于容器中,用量筒量取150-180份浓度为60-63%的硫酸溶液加到容器中,在45-46℃、280-

300r/min条件下搅拌反应60-80分钟,反应后加入等体积蒸馏水终止反应;静置8-12小时后取悬浮液以20000-21000r/min转速下高速离心10-15分钟,重复离心5-6次,将浑浊液移入

8000-14000的透析袋中,在流动的蒸馏水中透析,直至液体成中性,低温干燥即制得纳米纤维素。

4.根据权利要求2所述的一种吸附铅离子的海藻酸钠/羧基化纳晶纤维素水凝胶微球的制备方法,其特征在于:所述的改性步骤为:精确称量15.0-15.2份纳晶纤维素,加入50-

60份的蒸馏水中,以超声波加速溶解,依次加入0.15-0.16份2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮、

1.0-1.2份溴化钠、5-6份次氯酸钠,以0.5-1mol/L的氢氧化钠溶液调节体系pH值至10-11,选择性氧化处理12-14小时,加入100-120份无水乙醇终止氧化反应,蒸馏水洗涤3-6次冷冻干燥得到羧基化改性纤维素。

5.根据权利要求2所述的一种吸附铅离子的海藻酸钠/羧基化纳晶纤维素水凝胶微球的制备方法,其特征在于:所述的预制备凝胶步骤为:将海藻酸钠5-8份、羧基化纳晶纤维素

6-8份、二乙烯基砜0.5-0.52份、溶于150-180份蒸馏水中,冰浴条件下双超声分散处理10-

12分钟,静置至室温,得到初步凝胶的海藻酸钠/羧基化纳晶纤维素溶液。

6.根据权利要求2所述的一种吸附铅离子的海藻酸钠/羧基化纳晶纤维素水凝胶微球的制备方法,其特征在于:所述的制备凝胶步骤为:取0.1-0.2mol/L的氯化钙溶液30-40份于培养皿中,用玻璃注射器吸取配制好的海藻酸钠/羧基化纳晶纤维素悬浮溶液,并旋转滴入装有氯化钙溶液的培养皿中,每次滴入量为0.2-0.25mL,室温静置24-36小时即得海藻酸钠/羧基化纳晶纤维素水凝胶微球。

7.根据权利要求2所述的一种吸附铅离子的海藻酸钠/羧基化纳晶纤维素水凝胶微球的制备方法,其特征在于:所述的凝胶的置换步骤为:在40-45℃温度下,将制备的水凝胶浸泡在25-30%质量分数的叔丁醇溶液中,每45-48小时更换一次叔丁醇的质量分数,分别为

50-60%、75-80%和100%,其他条件保持不变,最后经低温干燥得海藻酸钠/羧基化纳晶纤维素水凝胶微球。

8.根据权利要求5所述的一种吸附铅离子的海藻酸钠/羧基化纳晶纤维素水凝胶微球的制备方法,其特征在于:所述的预制备凝胶步骤中的双超声处理为:超声频率为30-34KHz与45-62KHz,超声声强为0.36-0.38W/cm2。